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离子色谱法测定室内空气中氨的研究 氨基是民用建筑环境的主要污染物之一。它是环境监测的重要项目，主要是混凝土外加剂和建筑材料在建筑中使用的建筑材料。氨对眼、喉、上呼吸道作用快,可引起喉炎、声音嘶哑,重者可发生喉头水肿,也可出现呼吸困难、肺水肿昏迷和休克。空气中氨的测定,目前国内采用纳氏试剂分光光度法、次氯酸钠分光光度法及吲哚百里酚比色法。这些方法不仅操作繁琐,费时费力,而且灵敏度、检出限、重现性等都无法满足越来越多的质量控制要求,而离子色谱法则具有简单快速、灵敏度高、能实现多组分同时分离定量、线性范围宽等优点,已广泛应用于各个领域1～3。本文建立离子色谱法测定民用建筑室内环境空气中氨的分析方法,取得较为满意的测量效果,此法可大规模用于民用建筑室内空气中氨含量的测定。 1 实验部分 1.1 气相色谱-质谱分析柱 实验用的仪器采用美国LACHAT公司生产的IC5000型离子色谱仪和ASX-500型自动进样器,QS-C3G保护柱,QS-CS分析柱,CM-100型电导检测器,Lachat Omnion IC色谱工作站,上海宏宇环保应用研究所的GS-IIIB型大气采样器。试剂甲烷磺酸、氯化铵为优级纯,水杨酸、次氯酸钠、亚硝基铁氰化钠、氢氧化钠、柠檬酸、浓硫酸为分析纯,无氨重蒸水的电阻值大于12MΩ。 1.2 贮备液的制备 采用国标GB/T18204.25-2000 方法配制氯化铵标液。 淋洗液:称取2.402g甲烷磺酸于500mL的容量瓶中,用重蒸水定容,得到淋洗贮备液;取48g贮备液于1L容量瓶中,用重蒸水定容。 吸收液:移取2mL浓硫酸于500mL的容量瓶中,用重蒸水定容。 水杨酸溶液:称取10.0g水杨酸和10.0g柠檬酸于200mL的容量瓶中,再加入2mol/L的氢氧化钠,用重蒸水定容。 亚硝基铁氰化钠溶液:称取1.0g 亚硝基铁氰化钠于100mL容量瓶中,用重蒸水定容。 次氯酸钠溶液[0.05mol/L]:取1mL次氯酸钠原液,用碘量法标定,用2mol/L的氢氧化钠溶液稀释为0.05mol/L。 1.3 条件1 淋洗液浓度:2.4 mmol/L甲烷磺酸,流速为1.0mL/min,进样量为0.1mL。 1.4 样品采集 取两支10mL采样管,编号为1和2,各装入5mL吸收液,用大气采样器采样30min,流量为0.5L/min 。 2 结果与讨论 2.1 标准曲线的绘制 按照GB/T18204.25-2000 方法配置0.210mg/L、0.525 mg/L、2.622 mg/L、13.111 mg/L、26.222 mg/L、262.22 mg/L的NH+4标准系列,利用自动进样器依次进样,以测的NH+4的峰面积对浓度作曲线(见图1)。 线性回归方程为:y= 267739x + 2967.9,相关系数为0.9997,线性范围是0.525～26.222 mg/L,检测限低于0.210mg/L。 2.2 氨的含量计算 将1号采样管用吸收液定容5mL ,在与测量标液完全相同的条件下进行样品测定,利用响应信号和标准曲线方程计算空气中氨的含量。1号采样管中铵离子峰面积为69096,对应浓度为0.248mg/L。 空气中氨气含量为:NH3含量=C×V′V0.248×0.00515×0.001=0.083mg/LΝΗ3含量=C×V′V0.248×0.00515×0.001=0.083mg/L V是采样空气体积,V′是吸收液体积。 2.3 氯化铵标液的制备 为进一步考察离子色谱测定结果的可靠性,按照GB/T18204.25-2000 方法测定空气中氨含量。取7支10mL的具塞比色管,各管中分别加入0mL、0.5mL、1.0mL、3.0mL、5.0mL、7.0mL、10.0mL的1μg/mL的氯化铵标液,用吸收液定容为10mL,再向各管中加入0.5mL水杨酸溶液、0.1mL亚硝基铁氰化钠溶液和0.1mL次氯酸钠溶液,混匀,室温下放置1h,于697.5nm波长处测定吸光度,标液测定结果(见表1)。 标准曲线方程为:y = 0.4695x + 0.0324,线性范围为0.05～1.00 mg/L,相关系数为 0.9939。 将2号采样管中的溶液移于10mL的具塞比色管中,用吸收液定容为5mL,再按照GB/T18204.25-2000 方法测得吸光度为0.147,对应的浓度为0.245mg/L。离子色谱法与GB/T18204.25-2000 法测定同一室内空气中氨的含量相对误差为0.8%。 2.4 rsd计算 以浓度为2.622 mg/L的铵离子做标准液,连续9次测定铵的峰面积,其定量重复性误差(RSD)计算得 RSD=∑i=1n(Si?Sˉ)2n?1???????√×1Sˉ×100%RSD=∑i=1n(Si-Sˉ)2n-1×1Sˉ×100% 式中的S