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烧结脱溶法制备多孔铜的孔隙及压缩性能研究 0 多孔金属的制备 多孔材料由刚性骨架和内部空隙组成。密度小、刚性高、比面大、吸收能减振性能好、消声率好、高频振动性能好、磁体屏蔽性能好、物理和机械性能等。广泛应用于航空、电子、生物化学等领域。与多孔铝及多孔铝合金相比,多孔铜具有更为良好的导电、导热性能及耐高温特性,因此,多孔铜又被广泛用于制作电机、电器及电子元器件的导热散热器件,或作为镍锌电池及双电层电容器的电极材料。同时多孔铜对人体基本无害的特性, 使其亦可成为一种优良的医学过滤材料(如血液透析)及水净化过滤材料。研究表明,金属多孔材料的性能不仅取决于基体材料、孔隙数量与尺寸,且与孔隙结构密切相关。对于以功能为主的金属多孔材料来说, 开孔结构显然更具有优势。 多孔金属的制备方法主要有定向凝固、电沉积及气相沉积、烧结-脱溶技术等。其中定向凝固方法可制备多种孔结构的多孔金属,特别是珊瑚状多孔铜,但孔隙率和开孔率均比较低,因此不适宜制备高孔隙率、开孔多孔铜;电沉积或气相沉积方法以塑料泡沫为前驱材料,孔型依赖于塑料泡沫,孔结构可调性较低;烧结-脱溶技术是将金属粉和可溶除填充颗粒均匀混合后压制成致密的半成品,经烧结成型,再将造孔颗粒溶除得到多孔金属材料。该方法可制备出孔型更为灵活、基体更为多样化的多孔金属。烧结-脱溶法通常采用的可溶性造孔剂有CO(NH2)2、NaF、NaCl等。其中CO(NH2)2熔点较低,不利于较高熔点多孔金属材料框架的烧结成型;NaF有毒,且其水溶液呈弱碱性,对金属基体有一定腐蚀性;与其它造孔剂相比,NaCl具有廉价、无毒、熔点高、对基体低腐蚀、于水中更易溶除等优点。目前以NaCl颗粒为造孔剂制备开孔多孔铜的研究少见有报道。因此作者以NaCl颗粒为造孔剂,采用烧结-脱溶方法制备了开孔多孔铜,对其孔隙结构、压缩行为及其变形机制进行了考察与分析。 1 样品的制备和测试方法 1.1 试验材料及密度 用纯度大于99.9%、平均粒径为74 μm的电解铜粉为基体材料;以平均粒径为0.75 mm的可溶性NaCl颗粒为造孔剂,采用烧结-脱溶工艺制备开孔多孔铜。将电解铜粉与筛分、干燥好的体积分数分别为70%,75%的NaCl颗粒混合均匀,用TYE-2000B型压力试验机以300 MPa压力压制成型,压坯尺寸为? 20 mm×20 mm,放入SK-4-10型管式电阻炉中,以氩气作为保护气体在940 ℃烧结3 h。烧结后将试样去除上部和下部的无孔部分,用线切割制成? 10 mm×15 mm试样,经90～100 ℃热水冲洗约0.5 h后用DL-101-1S型鼓风干燥箱于100 ℃下烘干3 h。试样的密度通过OHAUS 型电子天平称量其质量与测量其体积而得到,并通过下式得到多孔铜的孔隙率: Vf=1?ρpρb(1)Vf=1-ρpρb(1) 式中:Vf为孔隙率;ρp和ρb分别为多孔及致密铜的密度。试验制备的开孔多孔铜孔隙率为67.2%,71.3%,平均孔径为0.75 mm。试验表明,利用本方法可制备出孔隙率范围为50%～85%、孔径范围为0.2～4 mm 的开孔多孔铜。 1.2 微观结构分析 采用数码照相获得试样表面孔隙图像;用线切割从试样上切取2 mm左右的多孔薄片后用Philips XL30型扫描电镜(SEM)观察其微观结构;用SHT5305型微机控制电液伺服万能试验机进行准静态压缩试验,压缩应变速率为1×10-2s-1,压缩过程中记录压缩载荷-行程曲线,数据经处理后得到试样的应力-应变曲线。同样用线切割将不同压缩变形量试样沿其压缩方向切开,用扫描电镜观察其微观形貌,比较试样孔隙的变化情况,分析试样在压缩时的变形机制。 2 试验结果与讨论 2.1 多孔铜的形貌 由图1(a)可见,多孔铜的孔隙为三维贯通网络结构,孔的尺寸、形貌都基本与NaCl颗粒的相似。由于试样的烧结温度为940 ℃,远高于NaCl的熔点801 ℃,试样在保温烧结时NaCl实际已经熔化流出。多孔铜所具有的上述结构说明升温过程中在NaCl熔化之前多孔铜的基本框架即已基本固定,后续的高温烧结除可进一步提高试样的相对密度及烧结质量外不会再影响孔的形貌与尺寸。 由图1(b)可见,铜颗粒之间已形成良好的冶金结合,没有单个、分离的铜颗粒存在,烧结质量很高。由图1(c)可以发现,在多孔铜的基体中存在有大量的微孔,这是由于当烧结温度高于801 ℃时部分NaCl挥发气体被基体捕获而造成;或者是在压制成型过程中部分气体未被完全挤出所造成。 2.2 多孔铜的烧结特性 由图2可见,多孔铜断裂后在其孔壁断口上形成了大量尺寸均匀的韧窝,呈现出典型的韧性断裂特性。可见所制备多孔铜试样的烧结质量很好,致密度较高。同时在韧窝周围又存在许多微孔,此结构能有效吸收冲击、振动能量,从而起到减振的作用。另外孔的内壁粗