贺州市主要蔬菜生产基地及批发市场中农药残留监测分析.docxVIP

贺州市主要蔬菜生产基地及批发市场中农药残留监测分析

随着社会的发展和生活水平的提高，人们越来越关注自己的健康，密切的食品安全已成为世界范围内的热点。影响食品安全的主要因素有生物性污染因素和化学性污染因素(包括重金属、农药、兽药、添加剂等),其中,农药广泛应用于谷物、蔬菜、水果、茶树等农作物的病、虫害防治。据统计,我国农药防治面积达3亿hm2次左右,且每年以0.133亿hm2的速度递增,年农药使用量达80～100万吨,居世界首位。由于施药量大,尤其是在一些生长周期较短、易发生病、虫害、易残留的蔬菜上使用,致使其在蔬菜中的残留量严重超标,每年由农药引起的食物中毒事件频频发生,并呈上升的趋势。

贺州市是广西最大的商品蔬菜生产基地之一,蔬菜种植面积95.3万亩,总产172.3万吨,每年约有80万吨蔬菜销往广东和港澳地区,被誉为“粤港澳的菜篮子”。因此,提高蔬菜质量安全水平,对蔬菜实行“从农田到餐桌”全程监控,生产出优质、“无公害”蔬菜,不仅可以提高蔬菜的竞争力,增加农民收入,更重要的是能确保城乡居民食用安全。

我们对贺州市区附近主要蔬菜生产基地及蔬菜农贸、批发市场的120份蔬菜样品中13种有机磷与有机氯和拟除虫菊酯类农药进行检测分析,以了解目前贺州市蔬菜中农药的污染状况,为指导农民科学用药及政府制定相关的政策、控制食品中农药污染提供科学依据。

1材料和方法

1.1采样点的选取

采样方法按NY/T762-2004规定执行,在贺州市八步、黄田、莲塘、贺街、鹅塘等五个乡镇蔬菜生产基地与贺州市太白、中心、厦良农贸市场、富川县、钟山县的主要农贸市场、八步区城西蔬菜批发市场、贺街镇蔬菜批发市场,采用随机与定点抽样的方法采集蔬菜样本120份,品种16个,每一个采样点所采集的样本数量均为10个,按农业生物学分类,包括叶菜类、瓜果类、豆类、根茎类等蔬菜种类。

1.2定性分析测定

采用日本岛津GC-2010气相色谱仪带火焰光度检测器(2010-FPD)与电子捕获检测器(2010-ECD)和GCMS-QP2010气质联谱仪对蔬菜中13种农药残留进行定量定性分析,所用农药标准品纯度为96.0%～99.9%,其中,甲胺磷、氧化乐果、三氟氯氰菊酯由美国SUPELCO公司提供;甲拌磷、甲基对硫磷、毒死蜱、对硫磷、氯氰菊酯、氰戊菊酯、甲氰菊酯、百菌清由Sigma-Aldrich公司提供;乐果和三唑酮由农业部环境保护科研监测所提供。

1.3拟除虫菊酯类农药的监测分析

参考农业部《2005年“无公害食品行动计划”37城市蔬菜质量安全例行监测方案》及自治区农业厅《2005年广西蔬菜质量安全例行监测工作方案》,根据贺州市农药使用特点选择甲胺磷(Methamidophos)、甲拌磷(Phorate)、氧化乐果(Omethoate)、乐果(Dimethoate)甲基对硫磷(Parathion-methyl)、毒死蜱(Chlorpyrifos)、对硫磷(Parathion)、百菌清(Chlorothalonil)、三唑酮(Triadimefon)、甲氰菊酯(Fenpropathrin)、三氟氯氰菊酯(Lambda-Cyhalothrin)、氯氰菊酯(Cypermethrin)、氰戊菊酯(Fenvalerate)共13种有机磷、有机氯与拟除虫菊酯类农药进行监测分析。

1.4fpd-pcr法

按照我国农业行业标准NY/T761-2004方法进行,有机磷农药残留量测定时称取试样25.00g,用50ml乙腈匀浆提取,吸取10ml浓缩净化后用丙酮定容为5ml,供上机测定。气相色谱仪分析条件:色谱柱:50%聚苯基甲基硅氧烷(DB-17)柱,30m×0.25mm×0.25μm;柱温150℃(保持2min)→8℃/min→240℃(保持4min),FPD检测器,检测器温度250℃;气化室温度220℃;流动相:99.999%氮气,流速1.5ml/min,99.999%氢气,流速80ml/min,干燥空气,流速100ml/min,进样量:1μL,进样方式,不分流进样,峰面积外标法定量;有机氯及拟除虫菊酯类农药残留量测定时吸取上述经乙腈匀浆提取的试液10ml,采用弗罗里硅固相萃取柱净化浓缩后,用正已烷定容为5mL,供上机测定。气相色谱仪定量分析条件:色谱柱:100%聚苯基甲基硅氧烷(DB-1)柱,30m×0.25mm×0.25μm;柱温180℃(保持1min)→10℃/min→270℃(保持6min),ECD检测器,检测器温度300℃;气化室温度200℃;流动相:99.999%氮气,流速2.5ml/min,电流1.0nA,进样量:1μL,进样方式,分流进样,峰面积外标法定量。

1.5加标回收试验

由于所监测的农药性质不稳定,残效期较短,采取分期分区采集样本,采集的样本尽