土中硫酸钙的测定 离子色谱法.docxVIP

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土壤中硫酸钙的测定离子色谱法

1范围

本文件规定了离子色谱法测定土壤中硫酸钙含量的方法。

本文件适用于土壤中硫酸钙含量的测定。

当试样量为5.0g，进样量为25μL时，方法的检出限为0.003g/kg，测定范围为0.012g/kg~26.9g/kg。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T50123土工试验方法标准

HJ166土壤环境监测技术规范

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

试样中硫酸盐分别用水和稀盐酸提取，经净化柱净化，阴离子色谱柱交换分离，电导检测器检测，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。

5试剂或材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，水均为符合GB/T6682规定的二级水。

5.1硫酸钾（K2SO4）：优级纯。使用前应于105℃±5℃干燥恒重后，置于干燥器中保存。

5.2碳酸钠（Na2CO3）：使用前应于105℃±5℃干燥恒重后，置于干燥器中保存。

5.3碳酸氢钠（NaHCO3）：使用前应置于干燥器中平衡24h。

5.4盐酸(ρ=1.19g/mL）：优级纯。

5.5盐酸溶液［c(HCl)=0.25mol/L］：

量取20.8mL盐酸（5.4）溶于水中，定容至1L。

5.6氯化钡溶液[ρ(BaCl2)=100g/L］：

称取100g氯化钡溶于约800mL水中，必要时加热助溶，冷却后定容至1L。

5.7氢氧化钠溶液[ρ(NaOH)=400g/L］：

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称取40g氢氧化钠溶于约80mL水中，定容至100mL。

5.8硫酸盐标准贮备液：ρ（SO42-）=1000mg/L。

准确称取1.8141g硫酸钾（5.1），溶于适量水中，全量转入1000mL容量瓶，用水定容至标线，混匀。转移至聚乙烯瓶中，于4℃以下冷藏、避光和密封可保存6个月。亦可购买市售有证标准物质。

5.9淋洗液：根据仪器型号及色谱柱说明书使用条件进行配制。以下给出的淋洗液条件仅供参考。

碳酸钠［c(Na2CO3)=4.5mmol/L］-碳酸氢钠［c(NaHCO3)=1.4mmol/L］混合淋洗液：

称取0.9540g碳酸钠（5.2）和0.2352g碳酸氢钠（5.3），溶于水中，并定容至2000mL。

5.10石英砂：粒度/目20-40。

6仪器设备

6.1离子色谱仪：由离子色谱仪、操作软件及所需附件组成的分析系统。

6.2色谱柱：阴离子分离柱和阴离子保护柱。

6.3阴离子抑制器：连续自动再生膜阴离子抑制器。

6.4分析天平：感量值0.1mg。

6.5精密酸度计：测量范围0～14；读数精度≤0.02。

6.6离心机：转速3000r/min～4000r/min，配有50mL或100mL离心管。

6.7一次性水系微孔滤膜针筒过滤器：尼龙膜，孔径0.22μm。

6.8一次性注射器：1mL～10mL。

6.9预处理柱：H型强酸性阳离子交换柱和Ag型交换柱或者同等性能的其他预处理柱。

7样品

7.1样品采集和保存

按照HJ/T166的相关规定采集和保存土壤样品。

7.2样品的制备

除去样品中的枝棒、叶片、石子等异物，将样品进行风干、研磨，过0.25mm孔筛，备用。

7.3风干土含水率的测定

所用试样应为风干试样，按照GB/T50123中化学分析试样风干含水率试验规定测定。当土壤有机质或硫酸钙含量大于1%时，以55℃~60℃烘干土或风干土计算为宜。

7.4试样的制备

7.4.1水溶性硫酸盐的提取

称取试样（7.2）10.0g（准确至0.01g）置于250mL广口瓶，按土水比1:5加入水（土水比m/V），振荡3min，转移至离心管中，离心3min～5min，转速3000r/min～4000r/min，浸出液待测。

7.4.2酸溶性硫酸盐的提取

称取试样（7.2）5.0g（准确至0.0001g）置于250mL烧杯中，缓慢加入盐酸溶液（5.5）50mL，边加边搅拌，搅拌至无气泡产生为止