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《土壤微塑料监测技术指南(试行)》

土壤微塑料监测是掌握土壤环境中微塑料污染状况、支撑生态环境管理决策、服务污染防治与修复技术研究的重要基础工作。为规范土壤微塑料监测流程，提高监测数据的科学性、准确性和可比性，制定本技术指南。本指南适用于农田、园地、林地、草地、建设用地等类型土壤中微塑料的监测活动，监测对象为粒径在0.1μm至5mm之间的微塑料颗粒，包括纤维、碎片、颗粒、膜片等形态。

一、术语与定义

（一）微塑料（Microplastics,MPs）：粒径小于5mm的塑料颗粒或纤维，按来源分为初级微塑料和次级微塑料。初级微塑料指生产时即为微小尺寸的塑料产品（如工业原料颗粒、个人护理品中的塑料珠）；次级微塑料指由大型塑料废弃物经物理、化学或生物作用破碎形成的塑料碎片。

（二）纤维类微塑料：长度与直径比大于10的线性微塑料，常见于纺织品纤维、无纺布碎片等。

（三）颗粒类微塑料：近球形或椭球形的微塑料，包括工业原料颗粒（如树脂珠）、降解产生的圆形碎片等。

（四）膜片类微塑料：薄片状微塑料，多由塑料薄膜（如农用地膜、包装膜）破碎形成，厚度通常小于0.5mm。

二、监测流程与技术要求

（一）监测布点

布点应遵循“代表性、针对性、可操作性”原则，综合考虑土壤类型、土地利用方式、微塑料潜在污染源分布（如塑料垃圾堆放场、有机肥施用区、污水灌溉区）及区域环境特征。

1.布点方法

-网格布点法：适用于大面积均匀区域（如连片农田），按500m×500m至2000m×2000m网格划分，每个网格中心点设1个监测点。

-分区布点法：根据土地利用类型、污染特征或地形地貌划分区域（如农田区、工业遗留区、自然保护区），在每个区域内按污染梯度（轻度、中度、重度）设置3-5个监测点。

-重点源追踪布点法：针对明确污染源（如塑料加工企业周边、垃圾填埋场周边），以污染源为中心，按0-50m、50-200m、200-500m设置径向监测点，每个距离梯度设3个重复点。

2.布点数量

区域背景调查时，每10km2设置1-2个点；污染详查时，每1km2设置2-3个点；单个污染源周边至少设置5个点（含对照点）。对照点应选择远离人类活动、无塑料污染历史的区域（如未开发的自然土壤）。

（二）样品采集

1.采样工具：使用不锈钢铲、竹制铲或陶瓷工具，避免使用塑料材质工具。采样前需用去离子水清洗工具，并用无绒棉布擦干，防止交叉污染。

2.采样深度：表层土壤（0-20cm）为必采层；若需评估垂直迁移特征，可增加20-40cm、40-60cm深层采样。每个采样点采集5-8个子样，混合均匀后按四分法缩分至1kg以上。

3.采样记录：现场记录采样点经纬度（精度≤1m）、土壤类型（如壤土、黏土）、土地利用方式（如耕地、果园）、周边污染源（如距离塑料厂500m）、采样时间（精确到分钟）、天气状况（如晴、小雨）等信息，同时拍摄采样点全景及局部照片（分辨率≥300dpi）。

4.样品保存：样品装入清洁的玻璃广口瓶或铝箔袋（避免使用塑料袋），密封后置于4℃冷藏箱保存，运输时间不超过48小时。若需长期保存（7天），应冷冻（-20℃）保存。

（三）样品前处理与分离富集

1.前处理

-去除杂质：将土壤样品平铺于玻璃托盘，手工挑出可见塑料碎片（5mm）、动植物残体、石块等，记录挑出物的数量和形态（如膜片、纤维）。

-干燥：采用风干或冷冻干燥法。风干时，将样品置于通风橱内（温度≤40℃，避免阳光直射），每隔12小时翻动一次，直至恒重（连续24小时质量变化0.1%）；冷冻干燥时，样品先预冻（-80℃，24小时），再置于冻干机（-50℃，真空度10Pa）中干燥48-72小时。

-研磨与过筛：干燥样品用玛瑙研钵研磨至均匀，过2mm不锈钢筛（避免塑料筛网），收集筛下部分用于后续分析。

2.分离富集

采用密度浮选法结合化学消解去除有机质，具体步骤如下：

-密度浮选：称取200g过筛土壤样品，加入500mL高密度溶液（如NaCl溶液，密度1.2g/cm3；或NaI溶液，密度1.6g/cm3，适用于高密度塑料如PET、PVC），充分搅拌（200rpm，10分钟）后静置24小时。收集上层悬浮液，经0.45μm玻璃纤维滤膜真空抽滤，滤膜置于玻璃培养皿中自然晾干。

-有机质消解：将滤膜放入烧杯，加入100mL30%H?O?溶液，缓慢加热至60℃（避免沸腾），持续反应至无气泡产生（约4-6小时）。若有机质含量高（10%），可加入0.5mLFeSO?溶液（0.1mol/L）作为催化剂（Fenton反应），加速消解。消解后再