《仪器分析》课件——4.3原子吸收分光光度法测定条件与干扰消除.pptxVIP

原子吸收分光光度法测定条件的选择教师：李莉玲

测定条件选择01

分析线选择共振吸收线选择通常选择共振吸收线，因其灵敏度最大。次灵敏线选择存在干扰时，选用次灵敏线，如Fe测定中271.903nm受Pt干扰，可选248.33nm。高浓度试样处理浓度较高的试样，选用次灵敏线以减少稀释操作。吸收线1吸收线2待测：Fe271.903nm248.33nm干扰：Pt271.903nm

狭缝宽度选择排除干扰线要求排除分析线附近的干扰线，同时保证足够光强度。不同元素狭缝选择碱金属、碱土金属选用较大狭缝宽度，过渡金属、稀土金属选用较小狭缝。最佳选择方法逐步增加狭缝宽度，吸光度不再下降时的最大值。

灯电流选择放电稳定原则保证放电稳定和适当光强输出，尽量选用低工作电流。常用灯电流范围常用电流为灯最大电流的1/2～2/3。确定方法绘制吸光度-灯电流曲线，选择吸光度最大时的最小灯电流。

火焰原子化条件火焰类型选择空气-乙炔火焰最常用，一氧化二氮-乙炔火焰适用于难熔氧化物元素，空气-氢火焰适用于易电离物质。配比选择化学计量火焰适用于多种元素，贫燃火焰适用于不易氧化元素，富燃火焰适用于易形成难熔氧化物元素。燃烧器高度调整调整燃烧器高度，使光束通过火焰的原子化区。进样量控制一般进样量为4~9mL/min，过大冷却火焰降低原子化效率，过小信号弱。干燥区蒸发区原子化区电离化合区MXMX↑MXMOMOHM+X-

石墨炉原子化条件程序升温步骤包括干燥、灰化、原子化和净化四个步骤，温度和停止惰性气体通过随元素而定。进样量范围一般进样量为5~100μL。

石墨炉原子化条件进样量一般进样量为5~100μL。干燥：去溶剂；高于溶剂沸点灰化：除去基体和有机物；不使被测物质挥发原子化：待测元素化合物蒸发解离为基态原子；温度随待测元素而定；原子化过程应停止惰性气体通过净化：除去样品残渣，以便下一个试样分析程序升温步骤

干扰及其消除03

物理干扰消除黏度、表面张力影响物理干扰由黏度、溶液表面张力变化引起，导致雾化、脱溶剂效率降低，结果偏低。消除方法通过配制与待测溶液基体一致的标准溶液或采用标准加入法来消除物理干扰。

电离干扰消除原子化过程电离电离干扰发生在原子化过程中，部分蒸气原子生成离子，导致结果偏低。消除方法降低温度或加入消电离剂（如1%CsCl）来消除电离干扰。

化学干扰消除化学反应影响化学干扰由待测元素与基体发生化学反应引起，结果偏低。消除方法改变火焰类型、加入释放剂（如EDTA）或缓冲剂（如过量铝）来消除化学干扰。

光谱干扰消除非待测元素分析线光谱干扰由选定光谱通带内存在非待测元素分析线引起，结果偏高。消除方法通过另选分析线或用化学方法去除干扰元素来消除光谱干扰。

背景干扰消除分子吸收与光散射背景干扰由分子吸收、光散射、折射及火焰气体吸收引起。消除方法采用邻近波长校正、氘灯背景校正、塞曼效应背景校正或自吸校正来消除背景干扰。

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