对称N，N-二乙基丙烯酰胺的合成研究.pdfVIP

第40卷第9期 应 用 化 工 Vo1．40No．9 2011年9月 AppliedChemicalIndustry Sep．2011 对称 Ⅳ，-二乙基丙烯酰胺的合成研究 宋岩 ，杨清彪 ，李耀先2 (1．吉林化工学院化工与材料学院，吉林 吉林 132022； 2．吉林大学 化学学院，吉林 长春 130061) 摘 要：以二乙胺和丙烯酸甲酯为原料，经双键保护、催化胺解、催化热裂解、减压精馏等过程制得Ⅳ，Ⅳ．二乙基丙 烯酰胺(DEAA)。考察了反应温度、反应时间、原材料配比对反应结果的影响。实验表明，对于加成反应过程，催化 剂用量 10％，反应时间 12h，反应温度55℃，甲醇与丙烯酸甲酯的配比为2．5：1，丙烯酸甲酯的转化率为95．1％， 产品收率为93．9％；催化胺解过程：催化剂用量2％，反应时间4h，反应温度 100℃，二乙胺与甲氧基丙酸甲酯的配 比为 1．15：1，甲氧基丙酸甲酯的转化率为96．9％，产品收率为92．9％；催化裂解过程 ，反应时间为3h，溶剂用量为 78％左右，Ⅳ，Ⅳ-二乙基丙烯酰胺的收率≥79％，产品总收率≥72％。 关键词：Ⅳ，Ⅳ．二乙基取代丙烯酰胺；双建保护；催化胺解 ；催化裂解 中国分类号：TQ630．7 文献标识码 ：A 文章编号：1671—3206(2011)o9—1585—04 Research 0n thesynthesisofN ，N—diethylacrylamide SONGYah ，YANGQing—biao，LIYao．xian (1．SchoolofChemicalandMaterialEngineering，JilinInstituteofChemicalTechnology，Jilin132022，China； 2．DepartmentofChemistry，JilinUmvemi~，Changehun130061，China) Abstract：Methylacrylateanddiethylaminewereusedasrawmaterials．Afterdoublebondprotection，cat- alyficaminolysisreaction，catalyticpyrolysisandsubsequentvacuum distillation，DEAA productwasob· minedsuccessfully．Inaddition，theeffectoftemperature，reactiontime，ratioofrawmaterialsinsynhtesis processwereinvestigated．Ithasbeenprovedthatforadditionreactioncatalystamountwas10％ ，reaction timewas12h，reaction temperaturewas55oC，htemolarratioofmehtanoltomehtylaerylatewas2．5：1。 htepercentconversionofmethylacrylatewas95．1％ ．theyieldwas93．9％ ；forcatalyticaminolysisreac— tioncatalystamountwas2％ ，reactiontimewas4h，reactiontemperaturewas100 cI=，htemolra ratioof diehtylamineto mehtyl-4-aminobenzene sulfonylcarbamate was 1．15 ：1，the percentconversion WaS 96．9％ ，hteyieldwas92．9％ ；forcatalyticpyrolysisreactionti