HPLC系统分离U、Np、Pu、Am和Ln的方法研究.pdfVIP

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B.核化学、放射分析化学 王秀凤,丁有钱,张生栋,毛国淑 中国原子能科学研究院放射化学研究所 在燃耗测量中,镧系元素和锕系元素的分离测量都是必不可少的,我们以前 用来分析镧系元素和锕系元素的方法主要是离子交换法:以阴离子交换法提取 Pu、TBP萃取色层法提取U、HDEHP萃淋色层法和阳离子交换法结合使用提取 Nd,此法流程较长,需要将样品分成多份,多组人同时进行分离并且数据测量, 耗时较长,对于样品量多的情况很不适用,因而需要找出一种方便、快捷的方法 来实现相关元素的分离提取。高效液相色谱法是一种较好的分离分析方法,它具 有分离效能高、选择性高、检测灵敏度高、分析速度快、色谱柱可反复使用等优 点,在化学分离分析中得到了广泛地应用。 本工作采用阳离子交换色谱柱和反相C18柱联合使用的方法,以0【.HIBA作 mol/La.HIBA 为流动相分离镧系元素和U、Np、Pu、Am。样品事先要转换成0.1 Pu(Ⅵ),而镧系元素和Am依然保持在三价。在此介质形态下,U(Ⅵ)和Pu (VI)与a.HIBA形成中性络合物,而C18柱是吸附非极性物质的,因而此络合 物在上柱到C18柱上并以低浓度的a.HIBA淋洗时,它们会吸附在柱上,而Np 以络阴离子的形式存在,镧系元素和Am以三价阳离子的形式存在,C18柱对它 因而在采用高浓度的0【.HIBA淋洗C18柱时,Pu会在U的前面流下来。将由C18 柱上流穿的镧系元素和Am、Np上到阳离子柱上后,Np(VI)与阳离子柱的作 用力很弱,它会在镧系元素和Am的前面被洗脱下来,然后再采用c【.HIBA的梯 度溶液实现镧系和Am的相互分离。 我们考察了Pu的氧化条件,U、Np、Pu、Am和镧系元素在C18柱上的淋 洗条件,以及镧系元素和Am在阳离子柱上的分离条件,最后通过联合使用反相 C18柱和阳离子交换色谱柱,以a-HIBA作为流动相,与以前所用的离子交换法 相比较,它没有各柱中间的介质转换步骤,大大节省了分离时间,在30min内实 现了对U、Np、Pu、Am和14个镧系元素之间的相互分离,各元素的收率大于 B植化擘、放*》析化{ 99%.纯度大于98%,色谱图见图1采用PAR柱后衍生-紫外可见分光光度法 对分离后的铀和镧系元素进行了检测 ND、Pu、Am埔过收集分离后样品进行放 射性测量。 幽I镧系与锕系的系统分离敛果圈

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