食品添加剂重金属检查显色方法分析研究.pdfVIP

维普资讯 · 工作探讨 · 2008年6月第5卷第16期 食品添加剂重金属检查显色方法分析研究 靳祖英，陈 华，罗小荣，王桂华 (江中药业股份有限公司，江西南昌 330004) 摘【要】目的：根据显色原理选择一种毒性小、污染少、制备方便、效果明显的硫离子溶液作显色剂，来检查食品添加 剂 中的重金属含量。方法：通过选用硫化钠试液 、饱和硫化氢溶液及硫代 乙酰胺试液三种不同的溶液作显色剂．与 标准铅溶液进行显色试验，确定最佳显色剂及检查方法。结果：硫代乙酰胺试液作为重金属含量检测显色剂。显色 时间最短 ，显色最清晰，且相 比之下毒性小 、污染小。结论 ：该方法制备简便 ，毒性小 ，污染少 ，显色明显，可作为食品 添加剂 中重金属限量检测分析方法。 关【键词】食品添加荆；重金属；检查显色剂；硫代 乙酰胺 【中图分类号】R155．5 文【献标识码】B 文【章编号】1673—7210(2008)06(a)一124—02 目前 ，食 品添加剂中的重金属检查方法国家标准采用 的 海药品检验所)。 是饱和硫化氢溶液作显色剂的比色法 ，该法污染严重 。制备 2．1．2铅标准液 称取高纯硝酸铅 0．160g，溶于 10mll％硝酸 繁琐．且新鲜制备的饱和硫化氢溶液具有强烈的腐蛋臭味． 中，定量移人 100ml容量瓶中，用去离子水稀释至刻度 ，临 毒性极大 ，会使人的中枢神经系统中毒 ，产生头 昏、恶心、呕 用前用去离子水稀释 100倍 ，使成 1．0仃d相 当于 10 g的 吐现象，重者丧失意识 、昏迷 、窒息甚至死亡。本文研究一种 铅 。 毒性较小且效果明显的显色剂来替代饱和硫化氢溶液显色 2．13硫代乙酰胺试液 取硫代乙酰胺 4g，加水使溶解成 100ml， 的新方法 ，应用该法在较多食 品添加剂中进行试验 。取得 了 置冰箱中保存。临用前取混合液 (由 1mol／L氢氧化钠溶液 满意的效果。 15仃d、水 5．0m1及甘油20仃d组成)5．0m1。加上述硫代 乙酰 1显色原理 胺溶液 1．0仃d，置水浴上加热 20s，冷却 ，立即使用 。 国家标准 中食 品添加剂的重金属 限量检查方法采用的 2．1．4硫化钠稀溶液 取硫化钠 1g。加水使溶解成5m1，待完 是硫化氢的比色法 。待测溶液在缓冲溶液 的调节下 ，pH值控 全溶解后加入甘油 5仃d，混匀。将此浓溶液用水稀释20倍 ， 制在 3-4的范围内。样液中重金属离子 (以铅计)与硫化氢作 即得 。 用生成棕黑色或黄棕色硫化物，当含量很少时，呈稳定的悬 2．1．5饱和硫化氢溶液 将硫化氢气体通人不含二氧化碳 的 浮液 ：同法处理铅标准液 ，通过 比色法 比较深浅做 限量测 水 中，至饱和为止。本 品应临用新制。 定 l1『。 2．1．6其他试剂 醋酸盐缓冲液 (pH3．5)、酚酞指示液 、6mol／L 样液中参与反应的金属离子种类受到硫化氢溶液 的浓 稀盐酸 、1mol／L稀氨水 ：试剂均为分析纯、纯化水。 度和整个反应溶液的酸碱度制约，而在一定 pH值 的溶液 2．2实验 方 法与设计 中，硫化氢气体 的溶解量一定，所 以在整个 比色反应 的溶液 2．2．1显色剂的选择实验 分别吸取标准铅溶液05，1，2，3，4ml， 中加入pH3．5的醋酸盐缓冲液是关键。只有控制了整个体系 再分别用三种不 同显色剂对各浓度标准铅溶液进行显色 比 pH值为 3-4的弱酸条件 ，才能控制样液 中只有重金属类的 较 ，具体方法为 ：取三支纳 氏比色管，每管各加入相同量