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安徽农业科学 {JournalofAnhuiA .Sei.2008,36(16):6630—6632 责任编辑 陈娟 责任校对 马君叶
食品中残留有机磷农药分析方法研究
刘辉 (徐州工程学院食品学院,江苏徐州221008)
摘要 有机磷农药是一类高效、广谱的杀虫剂,在生物链 中的积累较低,正被广泛应用到农业病虫害防治中,但长期大量使用会对生物
机体造成严重的危害。食品安全问题 日益受到人们的关注,有机磷农药痕量残留的检测研究成为当前关注的课题 。该研究综述了有机
磷农药残留的检测方法,并对各种方法的优缺点进行比较,为食品中有机磷农药残留分析方法的选择提供参考。
关键词 食品;有机磷农药;检测方法
中图分类号 TS207.53 文献标识码 A 文章编号 0517—6611(2008)16—06630—03
有机磷农药是一类高效、广谱的杀虫剂,在防治农作物 1.2 气相色谱法(GC)及其联用技术 最初农药残留检测
病虫草害及保证农作物高产稳产方面起重要作用。然而这 技术仅限于化学法、比色法和生物测定法,检测方法缺乏专
类农药长期施用,会发生残 留,不仅对土壤、水、食品、大气 、 一 性,灵敏度也不高。20世纪60年代气相色谱应用于农药
生态环境造成极其严重的污染和影响,还严重威胁人类的健 和药物残留分析以来 ,大大提高了农药和药物残留量的检测
康和生存。目前,由这类农药而引发的食物中毒事件越来越 水平。目前 ,该法已成为最典型、应用最广的分析方法。该
多。随着我 国与 国际社会 的接轨 ,农产品的贸易壁垒被打 技术一次可同时测定多组分,简便快捷,灵敏度高,准确性也
破 ,农药残留成 了制约我 国农产品发展的重要 因素。因此 , 好。我国食品理化检验国家标准方法采用了气相色谱检测
除了加大绿色农药的开发研制外 ,更要建立快速 、简便、准确 有机磷农药 ,检 出限为 lng。其中,样品前处理方法有 固相
的农药残留检测方法,这对于保护生态环境、保障人类健康 萃取法、固相微萃取法、超临界萃取法、固一液萃取法、液 一
具有重大意义。 液萃取法l5j。用于有机磷分析的检测器主要有火焰光度检
我国农药残留分析检测始于20世纪 50年代,随着技术 测器(FPD)、氮磷检测器(NPD)、电子捕获检测器等-6j。色谱
的不断进步,越来越多的分析检测方法涌现 1【I2j。其分析步 条件的设定是气相色谱技术的关键。
骤一般包括样品的采集和保存、农药的提取和浓缩、试样的 近年来 ,气相色谱联用技术发展迅速。其 中,气相色谱
净化、农药的定性定量分析等。目前有机磷农药残留检测方 一 质谱联用技术(G0Ms)得到了广泛的应用l。它既有气相
法主要有两大类一一农药残留快速检测法和色谱检测法。 色谱的高分离性能,又有质谱准确鉴定化合物结构的特点,
农药残留快速检测法是一类快速检测农药残留的方法 ,主要 可达到同时定性、定量的 目的,在农药代谢物和降解物检测
用来防止有机磷和氨基 甲酸酯类农药残留严重超标的蔬菜 方面具有突出优点。另外 ,SIM—GC—MS(离子一气相色谱
和水果流入市场。色谱检测法检测时间相对稍长 ,但检测精 一 质谱联用)、GC—CID—MS(碰获诱导解离质谱)、GC—MS—
度高,可为农药残留执法提供依据。这两类方法各有所长, MS(多极质谱串联)、GC—AED(原子发射检测器)等技术分析
在实际操作中应根据具体情况选用 。 蔬菜、水果上农药残留,也获得较好的实验结果。
1 色谱法 1.3 毛细管电泳法 (CE) 毛细管 电泳色谱分析法诞生于
是根据分析物质在 固定相和流动相之 间分配系数 的不 20世纪 50年代 ,以高压 电场为驱动力 ,以毛细管为分离通
同而进行分离的,将分析物质的浓度转换成易被测量的电信 道 ,主要采用紫外检测器。其重现性、灵敏度方面
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