稻谷整精米率标准样品制备技术规范.docVIP

前 言 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由国家粮食局标准质量中心提出。 本标准由全国粮油标准化技术委员会归口。 本标准起草单位： 本标准主要起草人： 本标准为首次制定。 稻谷整精米率标准样品制备技术规范 范围 本标准规定了制备稻谷整精米率标准样品的仪器设备、样品制备、均匀性检验、定值试验、稳定性试验、研制（复制）报告、标准样品证书以及标签、包装、保存和使用。 本标准适用于稻谷整精米率标准样品的制备。 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本规范的引用而成为本规范的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本规范，然而，鼓励根据本规范达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本规范。 GB 1350 稻谷 GB 5491 粮食、油料检验 扦样、分样法 GB/T 5493 粮食、油料检验 类型及互混检验法 GB/T 5494 粮食、油料检验 杂质、不完善粒检验法 GB/T 5497 粮食、油料检验 水分测定法 GB/T 15000（所有部分）标准样品工作导则 GB/T 21719 稻谷整精米率检验法 仪器设备 实验砻谷机。 实验碾米机。 天平：感量0.01 g。 分样器：钟鼎式分样器。 样品制备 样品原料稻谷的选取 样品原料稻谷的量按制备的标准样品量1：1.3～1.5选取。 样品原料稻谷质量应符合GB 1350要求,其主要技术参数如下: ——粒型（长宽比）：籼稻谷为3.0～3.2，粳稻不要求； ——粒长（精米）：籼稻谷≥6.5 mm，粳稻谷不要求； ——水分含量：籼稻谷12.5％～14.5%、粳稻谷13.5％～15.5％； ——互混≤5.0％； ——杂质≤0.8％； ——整精米率：籼稻谷40.0％～47.0％，粳稻谷55.0％～61.0％。 样品混匀、检验 样品去除杂质，可采用人工和机械的方式。 样品混合均匀：可采用人工和多级分样器多次均分匀质或其它匀质器均匀样品。 注：一个批次样品以150 kg为宜，以方便样品的混匀。匀质过程应注意克服稻谷的自动分级。 样品检验：对样品进行粒型（长宽比）、粒长（精米）水分、互混、杂质、整精米率检验，应符合4.1.2要求。 样品均匀性预检验 将每个批次样品均分为4份，每份分取两个试样进行整精米率检验，极差不大于1.5%为预检验合格。不合格者重新混匀后再进行均匀性预检。 将经均匀性预检验合格的样品用分样器分装至每份300 g±10 g。分样方法按GB 5491的规定执行。 均匀性检验 按GB/T 15000的规定，应用单因素多水平试方差分析法进行均匀性检验。随机抽取能反映样品总体特性的受检样品。当制备样品最小包装单元数少于1000个时，抽取15～201000个时，抽取样品数为2×(N为总单元数)。样品按随机数表抽取。 测定抽取样品的整精米率，每个样品测定3次，使用方差分析的F检验方法进行均匀性判定。 均匀性检验不合格，则需重新混匀，直至合格。 定值试验 按GB/T 15000的规定，采用多个实验室协作试验定值。选择8～10个实验室，按照GB/T 21719规定的方法进行稻谷整精米率的测定，样品按随机数表抽取，每个样品测定4次。 对每个实验室提供的试验数据进行吉布斯（Grubbs）和科克伦（Cochran）检验，剔除异常值，必要是可要求原实验室对可疑值进行复检。 对全部通过检验的实验数据进行平均值和标准偏差的计算，确定标准样品的标准值和不确定度。 数值修约应按GB/T 8170的规定进行，标准偏差按只进不舍的原则进行修约，其位数与标准值位数对齐，一般保留1位有效数字。 稳定性试验 稳定性检验应尽可能在与确定特性量值的相同实验条件下完成。 稳定性检验可按定值的测定方法进行。 当不同时间间隔内测定的结果与标准值的偏差不超过测定方法的精密度时，则认为标准样品稳定性符合要求。 研制（复制）报告、标准样品证书 研制（复制）报告内容应包括： ——样品来源； ——制备过程； ——均匀度测定结果； ——定值方法及结果； ——标准值； ——稳定性测定结果。 制备报告由行业标准化技术委员会组织验收。 标准样品的证书内容应按GB/T 15000执行。 标准样品的标签、包装、保存与使用 标准样品的标签应包括：批次、质量、水分参考值、整精米率标准值、制作时间，有效期、制备单位。 标准样品应使用符合GB/T 15000要求的铝塑复合包装袋密封包装。 标准样品应保存在5℃~10℃的环境中，有效期为一年。 每个标准样品应附有标准样品证书与标签。 附 录 A （资料性附录） 多级分样器匀质图示 图A.1 多级分样器匀质图示