全自动制样-X射线荧光光谱法测定硅铁中硅.pdfVIP

冶金分析，2016 ， 36(8):25-29 Metallurgical Analysìs ,2016 ,36(8) :25-29 DOI ,10. 13Z28/j. boyuan. issn1000-757 1, 009853 全自动制样-x 射线荧光光谱法测定硅铁中硅 张东雯，任娟玲，杨蒙，李康 (金堆城锢业股份有限公司，陕西华县 71410 1) 摘 要:采用全自动制样，建立了 X 射线荧光光谱法(XRF) 快速测定硅铁中硅的方法。通过 对比 X-ray 专用助磨剂、进口助磨剂、微晶纤维素、硬脂酸等几种助磨剂在制作硅铁压片时的 使用效果，确定使用 X-ray 专用助磨剂作为硅铁压片添加剂，样品与助磨剂的添加比例为9 : 1 (质量比) ;全自动制样机制备硅铁压片时，样品初始粒度要求过 160 目筛网(孔径 96μm) 、研 磨时间为 130 5 、压力为 35 t 、保压时间为 20 SQ 用上述方法可以得到结构均匀致密、外表平整 光滑的硅铁压片。采用不同时期的多个生产样合并为-个管理样，与购买的硅铁标样配制校 准曲线标样，校准曲线硅含量范围能够满足测定要求，并有效消除矿物效应对测定的影响。采 用实验方法测定硅铁中硅，分析结果同 SN/T 1014. 1-2001 的氟硅酸何滴定法相吻合，相对 标准偏差(RSD， η=11) 小于 0.2% 。 关键词:全自动制样;X 射线荧光光谱法;助磨剂;硅铁;硅 文献标志码:A 文章编号:1000-7571(2016)08-0025-05 硅铁作为冶炼常用原料在生产工艺中具有脱氧 产生的基体效应。用多个不同结构的硅铁生产样合 脱硫和还原剂的作用，而硅又是硅铁的主要元素，故 并为二个管理样，与购买的硅铁标样制做标准样品， 硅铁中硅含量的控制至关重要。目前硅铁中硅的测 尽可能消除因标样组成和结构的差别所产生的基体 定方法有重量法、氟硅酸拥滴定法、硅锢蓝分光光度 效应，另一方面也解决了标样个数、标样品位范围及 法、电感锢合等离子体原子发射光谱法ICP-AES) 、 标样品位梯度不合理的问题[12J 。本文研究的方法 X 射线荧光光谱法CXRF) 等。重量法分析时间长， 分析速度快，在指导生产实践中具有突出的应用 程序繁琐，满足不了实际生产需要;硅铝蓝分光光度 价值。 法、ICP-AES 适合低含量硅的测定〔l]; 一直以来氟 1 实验部分 硅酸拥滴定法应用较普遍，但操作过程难于控制，容 易带人人为误差。 X 射线荧光光谱法作为→种快速 1. 1 主要仪器与试剂 便捷的先进分析方法，近些年得到迅速发展，已广泛 PW4400/40 型 X 射线荧光光谱仪(荷兰帕纳科 应用于多种材料的检测[2 町，具有分析速度快、分析 公司)。工作参数、角度及 PHD 检查结果见表 1 。 范围广、重现性好、正确度高等优势。国外在 20 世 Aerluo-02 型旋转式全自动制样机(北京阿尔 纪 80 年代开始探索 X 射线荧光光谱法在硅铁上的