2010年执业药师考试辅导《药物分析》(冲刺班)讲义0401.docVIP

第四章　化学分析法第一节　重量分析法 　　● 重量分析法：　　称取一定重量的供试品，用适当的方法将被测组分与试样中其他组分分离，称定其重量，根据被测组分和供试品的重量以计算组分含量的定量分析方法。　　● 分类　　挥发法、萃取法、沉淀法　　● 优缺点：　　优点：准确度高 0.1%～0.2%（称量误差小）　　缺点：繁、长、低含量的测定误差较大。若有其它方法可以应用，避免用重量法。　　● 药典应用：　　药品的水分测定；药品中水中不溶物；炽灼残渣；灰分测定。　　● 挥发法　　利用加热或其他方法使试样中的被测组分挥发逸出，然后根据试样减轻的重量。计算试样中该组分的含量。　　● 直接挥发法：测吸收剂增加的量。如用石灰水吸收CO2　　间接挥发法：测样品所减少的量。如水分测定。　　● 萃取法　　（提取重量法）用互不相容的溶剂萃取后称重，适用于有机药物的测定，如：炔孕酮、苯妥英钠、荧光素钠　　● 沉淀法　　原理：沉淀反应　　步骤：取样→溶解→加沉淀剂使其沉淀→过滤→洗涤→干燥至恒重→称量→计算。　　对沉淀形式的要求（多项选择题）：　　＊ 沉淀溶解度小　　＊ 要纯净　　＊ 易于过滤和洗涤　　＊ 易于转化为称量形式　　对称量形式的要求（多项选择题）：　　＊ 组成应固定　　＊ 化学稳定性高　　＊ 分子量要大　　计算：　　1.称量形式与测定组分相同——直接计算　　2.称量形式的化学组成与被测组分的表示式不相同——换算因子（重要！计算题）　　换算因数：待测组分的分子量（或原子量）与称量形式的分子量的比值。乘适当系数，使分子分母中所含待测成分的原子数或分子数相等。　　换算因数= 被测组分/称量形式　　06-09考题分析　　换算因素的计算（07）　　★习题举例　　最佳选择题　　用沉淀重量法测定硫酸根的含量时，可用氯化钡为沉淀剂，与硫酸根形成硫酸钡沉淀，沉淀经过滤、洗涤并干燥至恒重后，精密称定硫酸钡（BaSO4）的重量，即可计算硫酸根（SO4-）的量。用M表示分子量，则换算因数（F）为　　A.　　B.　　C.　　D.　　E. 　　[答疑编号181040101] 　　『正确答案』C 第二节　酸碱滴定法 　　● 相关术语：　　1.化学计量点（等当点）：当滴入的标准溶液的物质量与待测定组分的物质量恰好符合化学反应的计量关系时，称化学计量点（等当点）。　　2.滴定终点：在滴定过程中，指示剂正好发生颜色变化的转变点，称滴定终点。　　3.滴定误差：由于指示剂的变色点不恰好在化学计量点而引起的误差为滴定误差。　　4.滴定分析：通过“滴定”来实现的，根据所用标准溶液的浓度和体积计算出待测物质含量的，这种分析方法称为滴定分析法，这一过程称为滴定分析。　　5.滴定突跃： ---------选择指示剂的依据　　● 酸碱滴定方法：　　1.强酸强碱的滴定　　2.强碱弱酸的滴定　　3.强酸弱碱的滴定　　4.多元酸的滴定　　● 四种滴定方法的化学计量点、PH突跃范围、常用的滴定液、指示剂 滴定方法 化学计量点（PH） PH突跃范围 指示剂 强酸强碱的滴定 PH=7 4.7-9.3（跨越酸碱范围） 酚酞、甲基红、甲基橙 强碱弱酸的滴定 PH大于7 碱性范围 酚酞或百里酚酞 强酸弱碱的滴定 PH小于7 酸性范围 甲基红、溴甲酚绿 多元酸的滴定 两个计量点 　 甲基橙和酚酞的混合指示剂 　　● 酸碱滴定常用滴定液及标定　　酸滴定液是硫酸滴定液和盐酸滴定液——标定用基准物质无水碳酸钠　　碱滴定液是氢氧化钠滴定液——标定用基准物质邻苯二甲酸氢钾。　　● 酸碱滴定法的应用　　药典中近一半的药物用酸碱滴定法测含量　　直接滴定、间接滴定　　06-09考题分析　　1.PH值突跃范围（06）　　2.常用指示剂（06）　　3.常用滴定液（07、08）　　4.标定用基准物质（09）　　5.根据滴定的计量关系计算（08） 第三节　氧化还原滴定法 　　● 氧化还原滴定法：　　氧化还原滴定法是以氧化还原反应为基础的一类滴定方法。　　指示剂：自身指示剂、特殊指示剂和氧化还原指示剂。　　药品检验中应用较多氧化还原滴定：碘量法、铈量法及亚硝酸钠滴定法。　　● 碘量法　　1.直接碘量法：　　滴定反应：标准I2液＋还原性药物→2I－　　滴定液：碘滴定液——标定用基准物质三氧化二砷　　终点判断：淀粉指示剂；I2自身　　滴定条件：中性、酸性、弱碱性　　2.间接碘量法：　　（1）置换碘量法：氧化性药物＋I－→I2　　　　　　　　　　　　　　　　（过量KI）　　　　　　　　　　I2＋Na2S2O3→Na2S4O6＋2I－　　滴定液：硫代硫酸钠滴定液——标定用基准