2010年执业药师考试辅导《药物分析》(冲刺班)讲义0801.docVIP

第八章　芳酸及其酯类药物的分析第一节　阿司匹林及其制剂的分析 　　● 鉴别试验　　①三氯化铁反应：pH4-6条件，加FeCl3试液，生成紫堇色铁配位物。　　②水解反应：阿司匹林与碳酸钠试液加热水解，得水杨酸钠及醋酸钠，加过量稀硫酸酸化后，水杨酸白色沉淀析出，并产生醋酸的臭气。　　③红外吸收光谱法：　　特征峰 3300～2300 cm-1　　　　　 1760, 1695 cm-1　　　　　 1610, 1580 cm-1　　　　　 1310, 1190 cm-1　　　　　 750 cm-1　　● 阿司匹林杂质检查　　1.溶液的澄清度检查碳酸钠试液中的不溶物，控制阿司匹林原料药中无羧基的特殊杂质的量　　2.游离水杨酸 三氯化铁（试剂：稀硫酸铁铵溶液）显色反应检查阿司匹林中的游离水杨酸　　3.易炭化物 遇硫酸易炭化或氧化而呈色的微量有机杂质　　● 阿司匹林含量测定　　《中国药典》采用酸碱滴定法测定阿司匹林含量。　　溶剂：中性乙醇　　滴定液：氢氧化钠滴定液　　指示剂：酚酞　　反应摩尔比：1:1　　● 阿司匹林片和其肠溶片的分析　　1.控制游离的水杨酸　　2.溶出度测定：按中国药典第一法测定，一般取6片。限度为标示量的80%　　3.肠溶片释放度测定：取一片，按中国药典第二法测定，一般取6片，分别投入转篮或溶出杯中。 限度为标示量的70%　　4.含量测定　　两步滴定法：　　a.中和　　b.水解与测定　　药物制剂的测定结果表示：　　　　06-09试题分析　　1.阿司匹林杂质检查　　2.阿司匹林及其制剂的含量测定方法（很重要！06、07、08、09）　　★习题举例　　最佳选择题　　阿司匹林含量测定的方法为　　A.用氢氧化钠滴定液滴定.用溴甲酚绿作指示剂　　B.用氢氧化钠滴定液滴定，用酚酞作指示剂　　C.用硫酸滴定液滴定，用甲基红作指示剂　　D.用高氯酸滴定液滴定，用结晶紫作指示剂　　E.用碘滴定液滴定，用淀粉作指示剂 　　[答疑编号181080101] 　　『正确答案』B 　　采用酸碱滴定法测定阿司匹林肠溶片的含量，其滴定方式是　　A.两步滴定　　B.双相滴定　　C.直接滴定　　D.剩余滴定　　E.置换滴定 　　[答疑编号181080102] 　　『正确答案』A 　　检查阿司匹林中的游离水杨酸应使用的试剂是　　A.氯化钡　　B.硝酸镀　　C.溴化汞　　D.硫代乙酰胺　　E.硫酸铁铵 　　[答疑编号181080103] 　　『正确答案』E 第二节　布洛芬及其制剂的分析 　　● 鉴别　　紫外光谱法——苯环、羧基的特征吸收　　红外光谱法——苯环、羧基的特征吸收　　● 杂质检查　　一般杂质：“氯化物”、“干燥失重”、“炽灼残渣”及“重金属”。　　有关物质——薄层色谱法，自身稀释对照法，高锰酸钾的稀硫酸溶液为显色剂。　　● 含量测定：酸碱滴定法　　溶剂：中性乙醇　　滴定液：氢氧化钠滴定液　　指示剂：酚酞　　反应摩尔比：lmol的氢氧化钠相当于1mol的布洛芬　　● 布洛芬片和布洛芬缓释胶囊的分析　　1.布洛芬片溶出度的测定：紫外分光光度法，限度为标示量的70%。　　2.布洛芬缓释胶囊释放度的测定：高效液相色谱法（HPLC）测定多个时间点的释放量　　3.布洛芬片的含量测定：酸碱确定法　　4.布洛芬缓释胶囊的含量测定：高效液相色谱法，外标法定量。　　06-09试题分析　　布洛芬的含量测定方法（07）　　★习题举例　　配伍选择题　　A.以中性乙醇为溶剂，酚酞作指示剂，用氢氧化钠滴定液滴定　　B.以中性乙醇为溶剂，甲基红作指示剂，用硫酸滴定液滴定　　C.以中性乙醇为溶剂，酚酞作指示剂，用氢氧化钠滴定液中和后，加入定量过量的氢氧化钠滴定液，在水浴上加热15分钟，放冷，用硫酸滴定液回滴　　D.以磷酸盐缓冲液为溶剂，在222nm的波长处测定吸光度，按吸收系数（）为449计算　　E.以十八烷基硅烷键合硅胶为固定相，醋酸盐缓冲液-乙腈（40：60）为流动相，检测波长为263nm，用外标法测定　　下列药物的含量测定方法为　　1.阿司匹林 　　[答疑编号181080104] 　　『正确答案』A 　　2.阿司匹林片 　　[答疑编号181080105] 　　『正确答案』C 　　3.布洛芬 　　[答疑编号181080106] 　　『正确答案』A 　　4.布洛芬片 　　[答疑编号181080107] 　　『正确答案』A 第三节　丙磺舒的分析 　　● 鉴别　　1.三氯化铁反应——丙磺舒具有羧基，在中性溶液中，可与三氯化铁成盐，形成米黄色沉淀。　　2.分解产物的反应——磺酰胺结构在碱性条件下加热可水解，显示硫