2010年执业药师考试辅导《药物分析》(冲刺班)讲义0301.docVIP

第三章　物理常数测定法第一节　熔点测定法 　　● 熔点　　物质由固体熔化成液体的温度、熔融同时分解的温度或在熔化时自初熔至全熔的一段温度。　　● 熔化的三种情况　　固体熔化成液体　　熔融同时分解　　熔化时自初熔至全熔　　● 测定熔点的意义　　熔点是物质的物理常数，测定熔点可鉴别药物。也可反映药物的纯杂程度。药物的纯度变差，则熔点下降（共熔作用），熔距增长。　　● 测定方法　　仪器用具　　容器、搅拌器、温度计、熔点测定毛细管、加热器、传温液　　　　● 测定衍生物熔点进行鉴别的药物　　盐酸利多卡因、司可巴比妥钠、注射用硫喷妥钠、异烟肼 第二节　旋光度测定法 　　● 旋光度、比旋度的概念　　旋光度：直线偏振光通过含有某些光学活性的化合物液体或溶液时，能引起旋光现象，使偏振光的平面向左或向右旋转，旋转的度数。　　比旋度：偏振光透光1dm且每1ml中含有旋光性物质1g的溶液，在一定波长与温度下测得的旋光度。　　● 测定旋光度的意义　　比旋度是旋光物质的重要物理常数，可以用来区别药物或检查药物的纯杂程度，也可用来测定含量。　　通过测定比旋度进行鉴别的药物：肾上腺素、盐酸麻黄碱、硫酸阿托品、硫酸奎宁、葡萄糖、右旋糖酐20、维生素C、维生素E、青霉素钠/钾 （很多药物都有旋光性，明确写进讲义鉴别方法的药物葡萄糖、右旋糖酐20）　　通过测定旋光度进行杂质检查的药物：硫酸阿托品（莨菪碱）　　通过测定旋光度进行含量测定的药物：葡萄糖、右旋糖酐20　　● 比旋度的计算　　[a]D20＝100a/（L×C）　　a 旋光度，[a]比旋度，钠光谱D线589.3nm，20°C；C浓度g／lOOml；L液层厚度（1dm） 第三节　折光率测定法 　　● 折光率的概念　　光线自一种透明介质进入另一种透明介质时，由于两种介质的密度不同，光的进行速度发生变化，从而使光的传播方向发生改变，并遵从折射定律。根据折射定律，折光率是光线入射角的正弦与光线折射角的正弦的比值。用n标示。　　● 折光率测定的要求　　《中国药典》要求：除另有规定外，供试品的温度应为20℃，波长钠光谱的D线（589.3nm），介质：空气　　● 测定折光率的意义　　折光率是液体药物的物理常数。测定折光率可以区别不同的药物，也可以检查某些药物的纯杂程度或测定其含量。　　需要测定折光率的药物：维生素E、维生素K1　　● 折光率的测定　　仪器：折光仪　　校正：用校正棱镜或水　　水的折光率 20℃时为1.3330　　　　　　　 25℃时为1.3325　　　　　　　 40℃时l.3305 第四节　pH值测定法 　　● PH值的基本概念和原理　　pH值测定法　　pH = -lg [H+]　　指示电极：电极电位能随溶液中待测离子活度的变化而变化，常用玻璃电极。　　参比电极：电极电位不受溶液组成变化的影响且稳定，作指示电极电位的参比基准。　　测定溶液的pH值时，组成的原电池：　　（-）玻璃电极 |待测溶液| SCE （+）　　　　● 测定方法　　（1）pH–mV选择　　（2）温度补偿：温度对PH有影响，因此测定时需要调节到测量时的温度　　25℃ 时，改变一个pH值，相当于电动势要改变59mv；　　15℃ 时，改变一个pH值，相当于电动势要改变57mv；　　（3）定位　　须预先用标准缓冲液对仪器进行校正（定位），用定位调节钮调节，使pH示值与标准缓冲液的pH值一致。　　用两点法进行校正，使所测的溶液PH值在两种标准缓冲液之间。　　药典规定的五种标准缓冲液：草酸盐标准缓冲液、苯二甲酸盐标准缓冲液、磷酸盐标准缓冲液、硼砂标准缓冲液及氢氧化钙标准缓冲液。　　（4）测定　　注意事项　　（1）测定前，选择2种标准缓冲溶液，相差约3个pH单位，使供试液的pH值处于二者之间；　　（2）取接近供试液pH的第一种标准溶液校正；　　（3）用第二种标准缓冲溶液核对，误差应小于 ±0.02pH单位；　　（4）每次更换溶液，需用水洗涤电极，再吸干水；　　（5）测定高pH值时，有碱误差影响。使用锂玻璃电极；　　（6）对弱缓冲溶液的测定，先用苯二甲酸校正后测定，pH值读数在1分钟之内不超过±0.05单位，然后再用硼砂校正，二次pH值的读数不应超过0.1，结果取平均值。 　　（7）用新沸过的冷水，pH值应为 5.5 ～ 7.0；　　（8）缓冲溶液保存2至3个月，如有浑浊、沉淀等则不可使用　　06-09考题分析　　共6分，最佳选择题6分，配伍选择题0分，多项选择题0分　　1.熔点的定义（09）　　2.比旋度的计算（06、08）　　3.折光率的测定要求（07）　　4.PH计校正（07、08）　　★习题举例