【word】 工业碳酸钠国家标准样品在盐酸标准溶液浓度测定中的应用.docVIP

工业碳酸钠国家标准样品在盐酸标准溶液浓度测定中的应用 ? 120? 2010年8月 I?J之材 SichuanBuildineMaterials 2010年第4期 第36卷总第156期 工业碳酸钠国家标准样品 在盐酸标准溶液浓度测定中的应用 何霞 (富顺富洲水务集团有限公司,I~tJIf富顺643200) 摘要:笔者结合工作实例介绍了工业碳酸钠国家标 准样品在盐酸标准溶液浓度测定中的应用,供同行参考. 关键词:碳酸钠,盐酸,标准溶液,浓度测定 中图分类号:TQ11文献标识码:B 文章编号:1672—4011(2010)04—0120—02 0前言 国家标准GB/T601—2002中规定:用”标定”和”比较” 两种方法测定盐酸标准溶液的浓度,两种方法测得的浓度 值之差不得大于0.2%,以标定结果为准.我们购得天津化 工研究院天津碱厂研制的工业碳酸钠国家标准样品,其总 碱量(以Na:CO3计)为99.42±0.04%,它主要用于容量分 析中相关分析项目的基准,可以用于校准测量仪器,检定 测量结果的可靠性,检查判定新的分析方法,考核分析化 验人员的操作水平,对有关产品标准的实施进行监督的依 据.于是,我们将此工业碳酸钠国家标准样品(以后简称碳 酸钠标样)用于盐酸标准溶液的浓度测定中,以检验测定结 果的可靠性. 1盐酸标准溶液的标定与测定 对同一瓶盐酸标准溶液采用不同生产厂家的基准碳酸 钠按GB/T601—2002的标定方法进行标定,并用氢氧化钠 进行比较测定. 1.1盐酸标准溶液的标定 (1)仪器与试剂. 仪器:全自动电光分析天平1台 称量瓶1只 试剂瓶1000ml1个 锥形瓶250ml3个 酸式滴定管50ml1支 量筒50ml1只 试剂:(.1mol/L盐酸待标定溶液 无水碳酸钠(固基准物) 溴甲酚绿一甲基红混合指示剂 (2)步骤:0.1mo//L盐酸标准溶液的标定. 1)标定步骤.用称量瓶按递减称量法称取在270oC一 300oC灼烧至恒重的基准无水碳酸钠0.15g～0.22g(称准 至0.0002g),放入250ml锥形瓶中,以5Oml蒸馏水溶解, 加溴甲酚绿一甲基红混合指示剂10滴(或以25ml蒸馏水溶 解,加甲基橙指示剂1滴～2滴),用0.1mol/L盐酸溶液滴 定至溶液由绿色变为暗红色(或由黄色变为橙色),加热煮沸 2分钟,冷却后继续滴定志溶液呈暗红色(或橙色)为终点. 平行测定3次,同时做空白实验.以上平行测定3次的算 术平均值为测定结果. 2)计算. a= 式中m一基准无水碳酸钠的质量,g; V.一盐酸溶液的用量,nll; V.一空白试验中盐酸溶液的用量,ml; 52.99～1/2Na2CO3摩尔质量,g/mol; C.CL一盐酸标准溶液的浓度,mol/L. 1.2用氢氧化钠进行比较测定 用移液管移取25.00mlHC1溶液于洗净的锥形瓶中,加 酚酞指示剂2滴一3滴,用NaOH溶液滴定至溶液刚好由无 色变为微红色并保持30s不退色,即为终点.平行滴定3 次,要求测定的相对平均偏差在0.2%以内.其测定结果见 表1: 表1用氢氧化钠测定结果 1234平均 基准碳酸钠上海虹光化工厂3.99980.99983.9997).99990.9998 碱量值:1130.00西安化学试剂厂1.oo091.0oO71.oo05.oo07l|O007 ±Q06%天津试剂厂1.oo121.ooO81.oo08.ooo61.O008 碳酸钠标样(总碱量99.42±) . 99973.99951.00OI).9999O.99980 .04% 国家标准物质研究中心基准 碳酸钠(碱量值100.00±).99971.00003.9996).99980.9998 0.02%) 氢氧化钠C(NaOH)=D.99893.99893.9986).99890.99881_0O16 moL/L 从表1中我们可以看出盐酸标准溶液的浓度测得结果 平均值之间的误差≤0.1%,标定与比较测得的浓度值之差 也≤0.2%.但若以国家标准物质(基准试剂碳酸钠:碱量值 100.004-0.02%)和碳酸钠标样测得的浓度值,作为该瓶盐 酸标准溶液的浓度C(HE1)=0.9998mol/L,再来计算各生产 厂家基准碳酸钠中的碱量值. 1.3总碱含量的测定 (1)试剂:o.1000mol/LHC1标准溶液; 甲基橙指示剂. (2)仪器:全自动电光分析天平1台 称量瓶1只 容量瓶(250m1)1只 称液管(25m1)1支 酸式滴定管(50n~)1支 锥形瓶(250na)3支 烧杯(250m1)2只 洗瓶1只 (下转第122页) ? 122? 2010年8月”口nBu lIJ ildi 芝 ng 材 Ma砌 2010年第4期 第36卷总第156期 2.4加强压实要求 台背路堤填土应与锥