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食品中农药残留分析之前处理方法浅谈 【 】由于农药及其降解产物在环境里引起 的危害问题日益受到人们的重视，因而加强食品中农 药残留的检测对于保护人类健康、保护环境具有非常 重要的现实意义。由于我国常用的农药种类繁多，结 构差别很大，而农药残留分析需要对超标的样品给出 准确的定性、定量，因此，不可能有一种分析方法适 用于所有的农药。本文综述了食品里农药残留分析前 处理方法。 【关键词】食品；农药残留；分析；前处理 农药残留，是农药使用后一个时期内没有被分解 而残留于生物体、收获物、土壤、水体、大气中的微 量农药原体、有毒代谢物、降解物和杂质的总称。食 品中农药残留对于人类健康以及环境的危害，已经引 起了世界各国的广泛关注，世界各国对农药残留分析 方法提出了准确性、灵敏性、便捷性等方面更高的要 求，下面是本人对食品中农药残留分析前处理方法的 浅谈。 现代农药残留分析方法通常包括样品前处理和测 定两部分，样品前处理是核心。样品测定前的净化、 浓缩预处理是农药残留分析的关键，目前常用的预处 理方法以传统技术居多，这些技术存在许多不足。近 年来，新的样品预处理技术不断出现。这些新技术的 共同特点是：高效、快速、预处理简单、节省甚至不 用溶剂、样品用量少、易于推广等。 1固相萃取(SPE) 固相萃取是一种基于液相色谱分离机制的样品前 处理方法。该法利用固体吸附剂将液体样品中的目标 物吸附，与样品中的基体和干扰化合物分离，然后用 洗脱液洗脱，从而达到分离与净化目标化合物的目的。 在国内外，SPE技术已被广泛用于农药对水污染 的检测［2］。Shepherd等［3］用化学键合C18柱萃取水中 莠去津，1.5h可处理12个样品，取水样10mL，检测 灵敏度可达0.05ng/mLo Holland等用C18柱分离葡萄 酒中74种农药，方法快速，重复性好。任晋等成功地 应用在线SPE-LC-MS技术分析饮用水中痕量除草剂。 ［4］ 固相萃取也是常用的净化手段。刘长武等采用固相 萃取代替传统的液)液萃取技术和柱层析前处理技术， 使蔬菜、水果中25种有机氯农药迅速得到分离、净化 和浓缩。最后采用双柱ECD气相色谱同时定性、定量 ［5］ 。 2固相微萃取(SPME) 固相微萃取是80年代末由加拿大Waterloo大学 Pawliszyn和Arhturhe教授提出的一种简便、快捷、无 溶剂的样品制备与前处理技术。SPME的原理是利用待 测物在基体和萃取相间的非均相平衡，使待测组分扩 散吸附到石英纤维表面的固定相涂层，待吸附平衡后， 再与气相色谱（GC）或高效液相色谱（HPLC）联用以 分离和测定待测组分。SPME与GC联用适于分析挥发 性有机物，通过热解析使待测组分与萃取纤维分离。 而对于难挥发的有机物可利用SPME与HPLC的联用技 术，通过溶剂解析的作用达到分离效果。 SPME的萃取模式可分为三种：直接法，即将石英 纤维暴露在样品中，主要用于半挥发性的气体、液体 样品萃取；顶空法，将石英纤维放置在样品顶空中， 主要用于挥发性固体或废水水样萃取［6］膜方法，将石 英纤维放在经过微波萃取及膜处理过的样品中，主要 用于难挥发性复杂样品萃取。 3超临界流体萃取（SFE） SFE技术利用超临界流体（SF）密度大、粘度小、 扩散系数大、兼有气体的渗透性和液体的分配作用的 性质，将样品中待测物溶解并从基体中分离出来，同 时完成萃取和分离两步操作，分离效率高，操作周期 短，无环境污染。超临界流体萃取速度快，几乎不用 或少量使用有机溶剂。王建华等报道了一种用超临界 流体萃取西红柿、草莓、金橘和柠檬等水果中多种残 留有机磷的方法【7】。 4凝胶渗透色谱（GPC） 凝胶渗透色谱基于体积排阻的分离机理，不仅可 用来分离和测定小分子物质，而且还可以分析具有相 同化学性质但分子体积不同的高分子同系物。 GPC是多农药残留分析中一种常用有效的提纯方 法，由于具有自动化程度高，较好的净化效率，以及 较好的回收率，被广泛用于含类酯的复杂基体组分。 栾扬等介绍了一种简便、快速的用于鱼虾及蔬菜中9 种有机氯农药残留的提取方法，配合凝胶渗透色谱法 进行净化处理，提取效率高，可避免传统方法中易出 现的乳化及多重转移【8】。王兆基采用一种较快速、 简单的方法测定蔬菜中菊酯类农药残留物。样本中农 残经乙酸酯萃取，凝胶渗透色谱及固相提取净化后， 用气相色谱一电子捕获检测器测定，对同一批曾施用 菊酯类农药的白菜样本进行化验，本法跟美国食物及 药品管理局农药残留标准测定方法所得结果非常吻合 5微波辅助萃取（MAE） 微波辅助萃取（MAE）是1986年匈牙利学者 Ganzler等人通过利用微波能萃取土壤、食品、饲料等 固体物中的有机物，提出了一种新的少溶剂样品前处 理方法。微波萃取技术是一种萃取速度快、试