六(4-氨基苯氧基)环三磷腈的合成及其在纺织品上的阻燃应用-纺织化学与染整工程专业论文.docxVIP

六（4 六（4-氨基苯氧基）环三磷腈的合成及其在纺织品上的阻燃应用 万方数据 万方数据 东华大学学位论文原创性声明 本人郑重声明：我恪守学术道德，崇尚严谨学风。所呈交的学 位论文，是本人在导师的指导下，独立进行研究工作所取得的成 果。除文中已明确注明和引用的内容外，本论文不包含任何其他个 人或集体已经发表或撰写过的作品及成果的内容。论文为本人亲自 撰写，我对所写的内容负责，并完全意识到本声明的法律结果由本 人承担。 学位论文作者签名： 日 期： 年 月 日 东华大学学位论文版权使用授权书 学位论文作者完全了解学校有关保留、使用学位论文的规定， 同意学校保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子 版，允许论文被查阅或借阅。本人授权东华大学可以将本学位论文 的全部或部分内容编入有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印 或扫描等复制手段保存和汇编本学位论文。 保密 □，在 年解密后适用本版权书。 本学位论文属于 不保密 □。 学位论文作者签名： 指导教师签名： 日期： 年 月 日 日期： 年 月 东华大学 刘玲玲硕士学位论文答辩委员会成员名单 姓名 职称 职务 工作单位 备注 沈勇 教授 答辩委员会主席 上海工程技术大学 蔡再生 教授 答辩委员会委员 东华大学 王炜 教授 答辩委员会委员 东华大学 赵曙辉 教授 答辩委员会委员 东华大学 葛凤燕 副教授 答辩委员会委员 东华大学 赵亚萍 副教授 答辩委员会委员 东华大学 陈支泽 讲师 答辩委员会秘书 东华大学 六（4-氨基苯氧基）环三磷腈的合成及其在纺织品上的阻 燃应用 摘 要 纺织品阻燃是阻燃领域研究的一大重点，传统的纺织品阻燃方 法多采用卤素阻燃剂或是一些重金属阻燃剂，卤素阻燃剂发烟量 大，有致癌隐患，重金属阻燃剂在加工和生产过程中易对环境造成 污染，随着人们健康环保意识的不断增强，传统纺织品阻燃方法的 弊端不断暴露出来；此外，目前采用后整理阻燃方法制备的阻燃纺 织品大多存在耐洗性差的问题，限制了其在战场、航空、防护等领 域的应用，因此研究纺织品用无卤、无重金属、耐洗性优良的阻燃 剂是当前纺织品阻燃的发展趋势。磷腈类阻燃剂具有无卤、无金 属、发烟量少、成碳量高、阻燃性能佳等优点，一些含有反应性基 团的阻燃剂还能和纤维发生化学键结合，能提高耐水洗牢度，因此 符合当前阻燃剂发展趋势。 本课题设计了一种磷腈阻燃剂，预期其特有结构对羊毛纤维具 有优异亲和力和化学反应活性，对涤纶纤维有良好抗熔滴以及阻燃 效果。其合成方法是以六氯环三磷腈（HCCP）、对硝基苯酚为主要 起始原料先合成六（4-硝基苯氧基）环三磷腈，再采用 SnCl2/HCl 体 系对六（4-硝基苯氧基）环三磷腈进行还原得到六（4-氨基苯氧 基）环三磷腈。采用元素分析（EA）、红外光谱分析（FTIR）、核 磁氢谱（1H-NMR）， 核磁磷谱（31P-NMR）分别对六（4-硝基苯氧 基）环三磷腈、六（4-氨基苯氧基）环三磷腈的结构进行了分析表 征，证实合成了目标产物，并估算了得率。 以六（4-氨基苯氧基）环三磷腈通过浸-轧-烘的方法用于羊毛织 物的阻燃整理。对六（4-氨基苯氧基）环三磷腈应用于羊毛织物的 焙烘温度、焙烘时间进行了工艺优化，结果表明该阻燃剂应用于羊 毛的最佳焙烘温度为 140℃，最佳焙烘时间为 3min。对整理前后的 羊 毛 织 物 进 行 微 型 量 热 分 析 、 热 重 分 析 （ TGA ） 、 极 限 氧 指 数 （LOI）测试、垂直燃烧测试表明，六（4-氨基苯氧基）环三磷腈能 够促使羊毛织物提前裂解成碳，显著降低羊毛织物燃烧的热释放性 能，羊毛织物的极限氧指数和垂直燃烧性能得到显著提高；通过对 整理后的羊毛织物进行水洗性能测试发现，整理后的羊毛织物的阻 燃性能具有优异的耐久性，随着水洗次数的增多，阻燃性能未见明 显变差，经过 15 次水洗后，羊毛织物的 LOI 值最高可达 42.4%，垂 直燃烧损毁长度为 0.6cm；采用扫描电镜（SEM）、FTIR 对整理前 后的羊毛织物分别进行残渣形貌和残渣化学结构分析，发现经过六 （4-氨基苯氧基）环三磷腈整理过的羊毛织物的碳层疏松多孔，厚 度大，六（4-氨基苯氧基）环三磷腈同时在凝聚相和气相对羊毛织 物存在阻燃作用。 再将六（4-氨基苯氧基）环三磷腈通过浸-轧-烘的方法用于涤纶 织物的阻燃整理。对整理后的涤纶织物进行微型量热分析，TGA 测 试发现六（4-氨基苯氧基）环三磷腈能显著降低涤纶织物燃烧时的 热 释 放 性 能 ， 促 使 涤 纶 织 物 提 前 裂 解 成 碳 ， 当 阻 燃 剂 的 浓 度 为 100g/l、增重率为 10.1%时，涤纶织物在 600℃、N2 气氛下的残炭量 为 24.4%，远高于未整理的 16.97%；对整理前后的涤纶织物的在