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学习情境二  项目五 双氧水中过氧化氢含量的测定 ——氧化还原滴定法（高锰酸钾法） 学习目标 工作任务 知识准备 实践操作 1 2 3 4 应知应会 5 目录 * * 项目五 双氧水中过氧化氢含量的测定 ——氧化还原滴定法（高锰酸钾法） 氧化还原滴定法是以氧化还原反应为基础的滴定方法，也是在滴定分析中应用最广泛的方法之一，能够直接或间接地测定很多无机化合物和有机化合物。特别是许多有机化合物都具有氧化性或者还原性，因此原则上都能够用氧化还原滴定法测定其含量。 在氧化还原滴定中，可以作为滴定剂的氧化剂或还原剂的种类较多，它们的反应条件又各不相同，所以氧化还原滴定法通常按照所采用的氧化剂或还原剂的种类而进—步分类为高锰酸钾法、重铬酸钾法和碘量法等等。因此在学习氧化还原滴定分析法时，不仅要掌握氧化还原平衡和氧化还原滴定的—般原理和方法，而且还要具体地研究各种特殊的氧化还原滴定方法，掌握它们的特殊规律。 * * 一、学习目标 知识目标 1. 了解氧化还原滴定法的滴定原理； 2. 掌握高锰酸钾法测定过氧化氢含量的原理和方法； 3. 掌握高锰酸钾标准溶液的配制方法和保存条件； 4. 掌握用Na2C2O4基准试剂标定高锰酸钾溶液浓度的原理、方法及滴定条件。 能力目标 1. 能配制和标定高锰酸钾标准溶液； 2. 能测定双氧水中过氧化氢含量； 3. 能根据高锰酸钾自身的颜色判断滴定终点； 4. 能正确表示实验结果。 * * 二、工作任务 编号 任 务 名 称 要 求 实 验 用 品 1 高锰酸钾标准溶液的配制 1.掌握配制标准溶液所需药品的计算方法； 2.了解粗配标准溶液所需的仪器设备。 3. 不要将过氧化氢和高锰酸钾溶液洒在衣服和手上； 4. 配好的KMnO4液应贮存在棕色瓶里，以免光对KMnO4催化分解。 仪器： 分析天平、台秤、棕色试剂瓶、微孔玻璃砂芯漏斗、加热装置、酸式滴定管(50mL)、洗耳球、洗瓶、锥形瓶(250mL)、量筒（10mL）容量瓶（250mL）、移液管（25mL）、 药品： KMnO4(S)、H2SO4（3mol·L-1）、Na2C2O4基准试剂、0.02mol·L-1 KMnO4溶液、双氧水（30%）、0.02mol·L-1 KMnO4标准溶液、H2SO4（3mol·L-1）、蒸馏水、 2 高锰酸钾标准溶液的标定 1. 滴定管必须清洗干净，读数时应读取液面刻度值(KMnO4液色深，弯月面不易看出)； 2. 滴定开始时，先加1滴KMnO4溶液，旋摇锥形瓶使溶液褪色后，再加第二滴，随着褪色加快，滴定速度可适当加快。临近终点时，逐滴加入，至溶液呈微红色并保持30s不褪色为止； 3. 学会终点判断及准确读数，终点指示剂的颜色一定是突变。 3 双氧水中过氧化氢含量的测定 1.准确判断滴定终点，至溶液呈微红色并保持30s不褪色为止； 2.准确配制一定浓度的双氧水溶液， 3.正确操作移液管并能准确移取溶液。 4 实验数据记录与整理 1.将实验结果填写在实验数据表格中，给出结论并对结果进行评价； 2.写出检验报告 实验记录本、实验报告 * * 三、知识准备 高锰酸钾法是以KMnO4为标准滴定溶液进行滴定分析的氧化还原法。在强酸性介质中，KMnO4获得5个电子被还原成Mn2+。其基本反应为： MnO4－＋8H＋＋5e Mn2＋＋4H2O H2O2在酸性溶液中是强氧化剂，但遇强氧化剂（如KMnO4）时又表现为还原剂。因此，在酸性溶液中可用KMnO4标准滴定溶液直接滴定H2O2。其反应为 2MnO4－＋5H2O2＋6H＋ 2Mn2＋＋5O2↑＋8H2O 反应在室温、稀硫酸溶液中进行，开始时反应速度较慢，但随着反应的进行，生成的Mn2+可起催化作用（或加入MnSO4）使反应加快。以KMnO4自身为指示剂。用KMnO4溶液直接滴定至微红色，30s内不退色为终点。 * * 四、实践操作 任务1 0.02mol·L-1 KMnO4溶液的配制 操作步骤 （1）计算需称取KMnO4固体的质量： 0.02×1000×10-3×158=3.16（g） （2）用台秤称取高锰酸钾3.2g，加蒸馏水1000ml，煮沸20～30min，期间补充一定量的蒸馏水，以保持溶液体积不变； （3）冷却后转人棕色瓶中密闭避光保存，5天后用微孔玻璃砂芯漏斗过滤待标定。 * * 四、实践操作 任务2 KMnO4标准溶液的标定 操作步骤 （1）准确称取预先干燥过的Na2C2O4基准物质0.15～0.20g左右于250mL锥形瓶中； （2）加40mL蒸馏水和10mL3 mol·L-1的硫酸溶液于锥形瓶中； （3）加热至75℃～85℃