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学习情境二  项目七 胆矾中CuSO4·5H2O含量的测定 ——氧化还原滴定法（碘量法） 学习目标 工作任务 知识准备 实践操作 1 2 3 4 应知应会 5 目录 * * 一、学习目标 知识目标 1. 掌握Na2S2O3标准溶液的配制及标定要点； 2. 了解淀粉指示剂的作用原理； 3. 了解间接碘量法测定胆矾中CuSO4·5H2O的原理； 4. 掌握以碘量法测定的操作过程。 能力目标 1. 能配制、标定和保存Na2S2O3标准溶液； 2. 能用间接碘量法测定胆矾中CuSO4·5H2O含量； 3. 能配制淀粉指示剂并用其指示滴定终点； 4. 能正确表示实验结果。 * * 二、工作任务 编号 任务名称 要 求 设备与材料 1 Na2S2O3标准溶液的配制 1.掌握硫代硫酸钠标准溶液的配制方法和保存方法； 2.能正确地制备硫代硫酸钠标准溶液。3.学会配制淀粉溶液。 仪器： 分析天平；称量瓶；棕色试剂瓶（500mL）、电烘箱；烧杯（500mL、100mL）；容量瓶（250mL）；移液管（25mL）；碘量瓶（250mL）；量筒（10mL和100mL）；碱式滴定管（50mL）；锥形瓶（250mL）； 药品： Na2CO3 (S)（A．R.）； Na2S2O3·5H2O (S)（A．R.）； K2Cr2O7基准试剂（A．R.）； HCl溶液（6mol/L）； 0.5%淀粉溶液、H2SO4(1mol/L) Na2S2O3标准溶液（0.1mol/L）； CuSO4·5H2O(s)； 0.5%淀粉溶液 10%NH4SCN(S)（A．R.）； KI (S) （A．R）; 2 Na2S2O3标准溶液的标定 1.了解标定硫代硫酸钠标准溶液的原理和方法； 2.了解淀粉指示剂的变色原理和终点的判断； 3.控制好K2Cr2O7与KI反应的适宜酸度。 3 胆矾中CuSO4·5H2O含量的测定 1.掌握用碘量法测定铜含量的原理和方法； 2.会正确地用碘量法测定铜盐中铜的含量； 3.能正确地判断滴定终点。 4 实验数据记录与整理 1.将实验结果填写在实验数据表格中，给出结论并对结果进行评价； 2.写出检验报告 实验记录本、实验报告 * * 三、知识准备 在弱酸性溶液中(pH＝3～4)，Cu2＋与过量Iˉ作用生成难溶的CuI沉淀和I2。其反应式为： 2Cu2＋＋4Iˉ 2CuI↓＋I2 生成的I2可用Na2S2O3标准溶液滴定，以淀粉溶液为指示剂，滴定至溶液的蓝色刚好消失即为终点。滴定反应为： I2＋2S2O32ˉ S4O62ˉ ＋2 Iˉ 由所消耗的Na2S2O3标准溶液的体积及浓度即可算出铜的含量。 由于CuI沉淀表面吸附I2，致使分析结果偏低，为此可在大部分I2被Na2S2O3溶液滴定后，再加人NH4SCN或KSCN使CuI(Ksp＝1.1×10ˉ12)沉淀转化为溶解度更小的CuSCN (Ksp＝4.8×10ˉ15)沉淀，释放出被吸附的碘，从而提高测定结果的准确度。 * * 三、知识准备 由于结晶的Na2S2O3·5H2O一般都含有少量杂质，同时还易风化及潮解，所以Na2S2O3标准溶液不能用直接法配制，而应采用标定法配制。 配制时，使用新煮沸后冷却的蒸馏水并加人少量Na2CO3，以减少水中溶解的CO2，杀死水中的微生物，使溶液呈碱性，并应放置于暗处7～14天后标定，以减少由于Na2CO3的分解带来的误差，得到较稳定的Na2CO3溶液。 * * 三、知识准备 Na2S2O3溶液的浓度可用K2Cr2O7作基准物标定。K2Cr2O7先与KI反应析出I2,析出的I2以淀粉作指示剂，用Na2S2O3标准溶液滴定。有关反应式如下： Cr2O7 2ˉ ＋ 6Iˉ ＋14H＋ = 3I2 ＋ 2Cr3＋ ＋ 7H2O I2＋2S2O32ˉ = S4O62ˉ ＋2Iˉ 这两种滴定过程采用的均是间接碘量法。 利用此法还可测定铜合金、矿石(铜矿)及农药等试样中的铜，但必须设法防止其他能氧化I ˉ离子的物质(如NO3ˉ 、Fe3＋等)的干扰。 防止的方法是加入掩蔽剂以掩蔽干扰离子(例如使Fe3+离子生成FeF63ˉ络离子而掩蔽)，或在测定前将它们分离除去。若有As(Ⅴ)、Sb(Ⅴ)存在，应将pH调至4，以免它们氧化Iˉ离子。 * * 四、实践操作 任务1 0.1mol·Lˉ1 Na2S2O3标准溶液的配制 操作步骤 在台秤上称取12.5g Na2S2O3·5H2O置于小烧杯中，加入约 0.1g Na2CO3，用新煮沸经冷却的蒸馏水溶解并稀释至 500mL，保存于棕色瓶中，在暗处放置 7天后再标定。 * * 四、实践操作 任务2 0.1mol·L ˉ 1 Na2S2O3标准溶液的标定 操作步骤 （1）称取0.13～0.