OS-QC-104-00盐酸川芎嗪检验操作规程.docVIP

广东和本堂科技制药有限公司 文 件 名 盐酸川芎嗪检验操作规程 页数 1 of 4 文件编号 OS-QC-104-00 生效日期 年 月 日 制 定 人 审 核 人 批 准 人 制定日期 审核日期 批准日期 颁发部门 质量保证部 分发部门 质量保证部 变更原因： 目的：保证盐酸川芎嗪的检验操作规范化，确保测定结果准确、可靠。 范围：适用于盐酸川芎嗪的检验。 职责：负责该项测定的化验员。 规程： 1.性状 1.1仪器用具：白纸、日光灯、直尺、烧杯。 1.2试药试剂：乙醇、苯。 1.3方法步骤：取本品，平铺在洁净的白纸上，厚度约5cm，在日光灯下目测：为白色或类白色结晶粉末；气特异，口尝味苦。本品在水中易溶，在乙醇或氯仿中溶解，要苯中极微溶解。 2.熔点 2.1仪器用具：熔点测定仪、毛细管。 2.2方法步骤：取本品，不经干燥，依法测定熔点（OS-QC-706-00熔点测定法检验操作规程）应为86.5-90℃。 3.鉴别 3.1仪器用具：分光光度计、分析天平、试管。 3.2试药试剂：碘化铋钾试液、基准重铬酸钾、硫酸溶液、硝酸、硝酸银试液、氨试液、二氧化锰、硫酸、碘化钾淀粉试纸。（见试液和溶液配制方法）。 3.3方法步骤：取本品约10ml,加水5ml溶解后,加碘化铋钾试液2滴,即产生橙红色沉淀。 3.4方法步骤：取本品，加水制成每1ml中含2μg的溶液,照分光光度法（OS-QC-722-00分光光度法检验操作规程）测定，在296nm的波长处有最大吸收。 文件名 盐酸川芎嗪检验操作规程 文件编号 OS-QC-104-00 页数 2 of 4 3.5方法步骤：本品的水溶液显氯化物的鉴别反应。 3.5.1取供试品溶液，加硝酸使成酸性后，加硝酸银试液，即生成白色凝乳状沉淀；分离，沉淀加氨试液即溶解，再加硝酸，沉淀复生成。如供试品为生物碱或其他有机碱的盐酸盐，须先加氨试液使成碱性，将析出的沉淀滤过除去，取滤液进行试验。 3.5.2取供试品少量，置试管中，加等量的二氧化锰，混匀，加硫酸湿润，缓缓加热，即发生氯气，能使湿润的碘化钾淀粉试纸显蓝色。 4.检查 4.1氯化物 4.1.1仪器用具：分析天平、量筒、三角瓶、滴定管、滴定架。 4.1.2试药试剂：硝酸银滴定液(0.1mol/L)、溴酚蓝指示液。（见滴定液和指示液的配制方法）。 4.1.3方法步骤：取本品0.15g，精密称定,加水25ml溶解后,加溴酚蓝指示液5滴，用硝酸银滴定液(0.1mol/L)滴定，至溶液显灰紫色。每1ml的硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于3.545mg的Cl。含氯化物应为16.5%～17.5%. 4.1.4计算公式: F.(V-V0).T×10-3 含量%= ×100% W 式中 F—硝酸银滴定液（0.1mol/l）的浓度校正因子，即实际摩尔浓度与理论浓度的比值； V--样品溶液消耗硝酸银滴定液（0.1mol/l）的体积，ml； V0--空白溶液消耗硝酸银滴定液（0.1mol/l）的体积，ml； T--每1ml的硝酸银滴定液（0.1mol/l）相当于3.545mg的Cl； W--样品的称样量，g。 4.1.5结果判定：氯化物在16.5%～17.5%范围内判为符合规定；＜16.5%或＞17.5%判为不符合规定。 4.2干燥失重 4.2.1仪器用具：扁形称量瓶、分析天平、干燥器。 文件名 盐酸川芎嗪检验操作规程 文件编号 OS-QC-104-00 页数 3 of 4 4.2.2试药试剂：五氧化二磷。 4.2.3方法步骤：取本品，置五氧化二磷干燥器中，减失重量应为17.0%～18.0%（OS-QC-702-00干燥失重法检验操作规程）。 4.2.4结果判定：水分在17.0%～18.0%范围内判为符合规定；＜17.0%或＞18.0%判为不符合规定。 4.3炽灼残渣 4.3.1仪器用具：马弗炉、陶瓷坩埚、移液管、电子天平、干燥器、玻棒。 4.3.2方法步骤：取本品1.0g，依法检查（OS-QC-715-00炽灼残渣检查法检验操作规程）。 4.3.3结果判定：遗留残渣≤0.1%判为符合规定；＞0.1%判为不符合规定。 4.4重金属 4.4.1仪器用具：电子天平、马弗炉、陶瓷坩埚、电炉、刻度吸管、干燥器。 4.4.2方法步骤：取本品1.0g，加稀醋酸2ml与水适量使溶解成25ml,依法检查（OS-QC-716-00重金属检查法检验操作规程），含重金属不得过20ppm。 4.4.3结果判定：重金属≤20ppm判为符合规定；＞20ppm判为不符合规定。 5.含量测定： 5.1仪器用具：分析天平、滴定管、滴定管架