OS-QC-202-00甘露醇检验操作规程.docVIP

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广东和本堂科技制药有限公司 文 件 名 甘露醇检验操作规程 页数 1 of 5 文件编号 OS-QC-202-00 生效日期 年 月 日 制 定 人 审 核 人 批 准 人 制定日期 审核日期 批准日期 颁发部门 质量保证部 分发部门 质量保证部 变更原因: 目的:保证甘露醇的检验操作规范化,确保测定结果准确、可靠。 范围:适用于甘露醇的检验。 职责:负责该项测定的化验员。 规程: 1.性状 1.1仪器用具:白纸、日光灯。 1.2试药试剂:乙醇、纯化水。 1.3方法步骤:取本品,平铺在洁净的白纸上,厚度约5cm,在日光灯下目测,本品为白色结晶性粉末;无臭,口尝味甜。本品在水中易溶,在乙醇或乙醚中几乎不溶。 2.熔点 2.1仪器用具:熔点测定仪、毛细管。 2.2方法步骤:本品的熔点(OS-QC-706-00熔点测定法检验操作规程)应为166-170℃。 2.3结果判定:熔点为166-170℃判为符合规定;<166℃或>170℃判为不符合规定。 3.鉴别 3.1熔点 3.1.1仪器用具:漏斗、熔点测定仪、毛细管、试管、水浴锅、烘箱。 3.1.2试药试剂:乙酰氯、吡啶、乙醚。 3.1.3方法步骤:取本品约0.5g,置试管中,加乙酰氯3ml,缓缓滴加吡啶0.5ml,随滴随振摇,俟反应完毕,注意将溶液移至另一试管中,用冰冷却,将析出的结晶滤过,用乙醚10ml洗涤后,移置试管中,加乙醚15ml,置温水浴中加热使溶解,趁热倾取乙醚液,挥散乙醚,得白色结晶(必要时再重结晶1次),干燥后,依法测定(检测方法OS-QC-706-00熔点测定法检验操作规程),熔点为120-125℃。 文件名 甘露醇检验操作规程 文件编号 OS-QC-202-00 页数 2 of 5 3.1.4结果判定:熔点为120-125℃判为符合规定;<120℃或>125℃判为不符合规定。 3.2一般鉴别 3.2.1仪器用具:刻度吸管。 3.2.2试药试剂:三氯化铁试液、氢氧化钠试液。(见试液配制方法)。 3.2.2方法步骤:取本品的饱和水溶液1ml,加三氯化铁试液与氢氧化钠试液各0.5ml,即生成棕黄色沉淀,振摇不消失;滴加过量的氢氧化钠试液,即溶解成棕色溶液。 3.2.3结果判定:本品的饱和水溶液,加三氯化铁试液与氢氧化钠试液各0.5ml,即生成棕黄色沉淀,振摇不消失;滴加过量的氢氧化钠试液,即溶解成棕色溶液,判为符合规定;否则不符合规定。 3.3红外光吸收图谱鉴别 3.3.1仪器用具:红外分光光度计。 3.3.2方法步骤:依法检查(OS-QC-724-00红外分光光度法检验操作规程)操作,本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集84图)一致。 3.3.3结果判定:本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集84图)一致判为符合规定;否则不符合规定。 4.检查 4.1酸度 4.1.1仪器用具:量筒、刻度吸管、烧杯。 4.1.2试药试剂:酚酞指示液、氢氧化钠滴定液(0.02mol/l).(见指示液和滴定液配制方法)。 4.1.3方法步骤:取本品5.0g,加新沸过的冷水50ml溶解后,加酚酞指示液3滴与氢氧化钠滴定液(0.02mol/l)0.30ml,应显粉红色。 4.1.4结果判定:显粉红色判为符合规定;否则不符合规定。 4.2溶液的澄清度与顔色 文件名 甘露醇检验操作规程 文件编号 OS-QC-202-00 页数 3 of 5 4.2.1仪器用具:分析天平、量筒、烧杯、玻棒。 4.2.2方法步骤:取本品1.5g,加水10ml溶解后,溶液应澄清无色;如显浑浊,与1号浊度标准液(OS-QC-719-00溶液澄清度检查法检验操作规程)比较,不得更深。 4.2.3结果判定:样品管颜色比比标准管浅,判为符合规定;否则不符合规定。 4.3氯化物 4.3.1仪器用具:漏斗、纳氏比色管、分析天平、刻度吸管。 4.3.2试药试剂:稀硝酸、标准氯化钠溶液、硝酸银试液。(见溶液和试液配制方法)。 4.3.3方法步骤:取本品1.0g,依法检查(OS-QC-709-00氯化物检查法检验操作规程),与标准氯化钠溶液3.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.003%)。 4.3.4结果判定:样品管颜色比比标准管浅,判为符合规定;否则不符合规定。 4.4硫酸盐 4.4.1仪器用具:纳氏比色管、分析天平、刻度吸管。 4.4.2试药试剂:盐酸、标准硫酸钾溶液、25%氯化钡溶液。(见溶液配制方法)。 4.4.3方法步骤:取本品2.0g,依法检查(OS-QC-710-00硫酸盐检查法检验操作规程),与标准硫酸钾溶液2.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.01%)。 4.4.4结果判定:样品管颜色比比标准管浅,判为符合规定;否则不符合规定。 4.5草酸盐 4.5.1仪器用具:分

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