OS-QC-203-00氢氧化钠检验操作规程.docVIP

广东和本堂科技制药有限公司 文 件 名 氢氧化钠检验操作规程 页数 1 of 3 文件编号 OS-QC-203-00 生效日期 年 月 日 制 定 人 审 核 人 批 准 人 制定日期 审核日期 批准日期 颁发部门 质量保证部 分发部门 质量保证部 变更原因： 目的：保证氢氧化钠的检验操作规范化，确保测定结果准确、可靠。 范围：适用于氢氧化钠的检验。 职责：负责该项测定的化验员。 规程： 1.性状 1.1仪器用具：白纸、日光灯。 1.2试药试剂：乙醇。 1.3方法步骤：取本品，平铺在洁净的白纸上，厚度约5cm，在日光灯下目测，本品应为熔制的白色干燥颗粒、块、棒或薄片；质坚脆，折断面显结晶性；引湿性强，在空气中易吸收二氧化碳。本品在水中极易溶解，在乙醇中易溶。 2.鉴别 2.1仪器用具：铂丝、酒精灯。 2.2试药试剂：盐酸。 2.3方法步骤：本品的水溶液显钠盐的鉴别反应。（取铂丝,用盐酸湿润后,蘸取供试品,在无色火焰中燃烧,火焰即显鲜黄色。） 3.检查 3.1氯化物 3.3.1仪器用具：漏斗、纳氏比色管、分析天平、刻度吸管。 3.3.2试药试剂：稀硝酸、标准氯化钠溶液、硝酸银试液。（见溶液和试液配制方法）。 3.3.3方法步骤：取本品0.50g，依法检查（OS-QC-709-00氯化物检查法检验操作规程）,与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.01%）。 文件名 氢氧化钠检验操作规程 文件编号 OS-QC-203-00 页数 2 of 3 3.3.4结果判定：样品液颜色比对照液浅，判为符合规定；反之则判为不符合规定。 4.4硫酸盐 4.4.1仪器用具：纳氏比色管、分析天平、刻度吸管。 4.4.2试药试剂：盐酸、标准硫酸钾溶液、25%氯化钡溶液。（见溶液配制方法）。 4.4.3方法步骤：取本品1.0g，依法检查（OS-QC-710-00硫酸盐检查法检验操作规程），与标准硫酸钾溶液2.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.02%）。 4.4.4结果判定：样品液颜色比对照液浅，判为符合规定；反之则判为不符合规定。 4.5钾盐 4.5.1仪器用具：分析天平、量筒、烧杯、水浴锅。 4.5.2试药试剂：醋酸、冰、亚硝酸钴钠试液。（见试液配制方法）。 4.5.3方法步骤：取本品0.25g，加水5ml溶解后，加醋酸使成酸性，置冰浴中冷却，再加亚硝酸钴钠试液数滴，不得发生浑浊。 4.5.4结果判定：溶液澄明，判为符合规定；溶液浑浊则判为不符合规定。 4.6铝盐与铁盐 4.6.1仪器用具：马弗炉、瓷坩埚、干燥器、分析天平。 4.6.2试药试剂：稀盐酸、氨试液。（见溶液和试液配制方法）。 4.6.3方法步骤：取本品5g，加稀盐酸50ml溶解后，煮沸，放冷，加氨试液使成碱性，滤过，滤渣用水洗净，并炽灼至恒重，遗留残渣不得过5mg。 4.6.4结果判定：遗留残渣≤5mg，判为符合规定；＞5mg则判为不符合规定。 4.7重金属 4.7.1仪器用具：分析天平、马弗炉、陶瓷坩埚、电炉、刻度吸管、干燥器、量筒。 4.7.2试药试剂：稀盐酸、醋酸盐缓冲液（pH3.5）、酚酞指示液。 4.7.3方法步骤：取本品1.0g，加水5ml与稀盐酸11ml溶解后，煮沸，放冷，加酚酞指示液1滴与氨试液适量至溶液显淡红色，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水适量使成25ml，依法检查（OS-QC-716-00重金属检查法检验操作规程），含重金属不得过百万分之三十。 4.7.4结果判定：遗留残渣≤30ppm，判为符合规定；＞30ppm则判为不符合规定。 5.含量测定： 文件名 氢氧化钠检验操作规程 文件编号 OS-QC-203-00 页数 3 of 3 5.1仪器用具：分析天平、滴定管、滴定管架、移液管、量筒、烧杯、量瓶。 5.2试药试剂：硫酸滴定液（0.1mol/l）、酚酞指示液、甲基橙指示液。（见滴定液和指示液配制方法）。 5.3方法步骤：取本品约2g，精密称定，置250ml量瓶中，加新沸过的冷水适量使溶解，放冷，用水稀释至刻度，摇匀；精密量取25ml，加酚酞指示液3滴，用硫酸滴定液（0.1mol/l）滴定至红色消失，记录消耗硫酸滴定液（0.1mol/l）的容积（ml），加甲基橙指示液2滴，继续滴加硫酸滴定液（0.1mol/l）至显持续的橙红色，根据前后两次消耗硫酸滴定液（0.1mol/l）的容积（ml），算出供试量中的总碱量（作为NaOH计算），并根据加甲基橙指示液后消耗硫酸滴定液（0.1mol/l）的容积（ml），算出供试量中Na2CO3的含量。每1ml硫酸滴定液（0.1mol/l）相当于8.00mg的NaOH或10.60mg的Na2CO3。 5.4计算公式： F.(V-V0).T×10-3