人工牛黄检验操作规程.docVIP

广州东康药业有限公司 题目 人工牛黄的检验操作规程 文件编号 SOP-QC/Y-068-00 页 数 PAGE 4 / NUMPAGES 4 PAGE 4 广州东康药业有限公司 人工牛黄检验操作规程 颁发部门：质量管理部 编号： SOP-QC/Y-068-00 页数： PAGE 1 / NUMPAGES 4 制定人 审核人 QA审阅 批准人 分发部门：质量管理部、检验室 年 月 日 年 月 日 年 月 日 年 月 日 生效日期 年 月 日 PAGE 1 目的： 为检验人工牛黄规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据。 范围： 适用于人工牛黄的检验。 职责： 检验室主任、检验员。 规程： 1 性状：本品为黄色疏松的粉末；味苦，微甘。 2 鉴别： 2.1 试剂与仪器 2.1.1 硫酸 2.1.2 硝酸 2.1.3 甲醇 2.2.4 胆酸 猪去氧胆酸对照品 2.1.5 异辛烷-正丁醚-冰醋酸(8:5:5) 2.2.6 10%磷钼酸的乙醇溶液 2.1.7 牛胆粉 2.1.8 甲苯-冰醋酸-水(7.5:10:0.3) 2.1.9 硅胶G薄层板 2.1.10 试管 2.1.11 容量瓶(10ml) 2.1.12 微量进样器 2.1.13 层析缸 2.1.14 电子天平（万分之一克） 2.1.15 恒温干燥箱 2.2 项目与步骤 2.2.1 取本品适量，分为二份，一份加硫酸显污绿色；另一份加硝酸显红色为符合规定。 2.2.2 精密称取本品0.1g，置10ml的容量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。另精密称取胆酸、去氧胆酸对照品各0.01g，置10ml容量瓶中，各加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。照薄层色谙法（SOP-QC-304-00）试验，吸取上述供试品溶液4μl，对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以异辛烷-正丁醚-冰醋酸(8:5:5)为展开剂展开，取出，晾干，喷以10%磷钼酸的乙醇溶液，于105℃烘约5分钟使显色。供试品色谱中在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点为符合规定。 2.2.3 精密称取本品0.1g，置10ml容量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试 品溶液。另精密称取牛胆粉对照品0.02g，置10ml容量瓶中，加甲醇溶解，并稀释至刻度， 摇匀，作为对照品溶液。照薄层色谱法（SOP-QC-304-00）试验，吸取上述供试品溶液和 对照品溶液各8μl，分别点于同一硅胶板G薄层板上，以甲苯-冰醋酸-水(7.5：10：0.3)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%磷钼酸的乙醇溶液，于105℃烘烤约15分钟。供试品色谱中在与对照品色谱相应的位置上应显相同颜色的斑点为符合规定。 3 检查 3.1 试剂与仪器 3.1.1 甲醇 3.1.2 异辛烷-正丁醚-冰醋酸（8:5:5） 3.1.3 层析缸 3.1.4 水分测定仪 3.1.5 硅胶G薄层板 3.1.6 微量进样器 3.2 项目与步骤 3.2.1 水分：精密称取本品约0.1g，按水分测定法（SOP-QC-326-00）测定，本品的水分不得过5.0%为符合规定。 3.2.2 猪去氧胆酸的限量检查： 对照品溶液的配制：精密称取猪去氧胆酸0.01g，置10ml的容量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。 供试品溶液的配制：精密称取供试品0.1g，用适量甲醇转移至10ml量瓶中，并稀释至刻度，密塞；振摇使样品溶解，放置，取上清液作为供试品溶液。 检查法：照薄层色谱法（SOP-QC-304-00）试验，精密量取供试品溶液4μl及对照品溶液1.5μl ,分别点于同一硅胶G薄层板上，以异辛烷-正丁醚-冰醋酸（8:5:5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%磷钼酸的乙醇溶液，于105℃烘约5分钟。供试品色谱中，猪去氧胆酸斑点的颜色应深于或等于对照品色谱为符合规定。 4 含量测定 4.1 胆酸 4.1.1 试剂与仪器 4.1.1.1 60%冰醋酸 4.1.1.2 新配制的糠醛水溶