容量仪器校验操作规程.docVIP

ZANTON 广东展通医药科技 题目 容量仪器校验操作规程 文件编号 页 数 PAGE 5 / NUMPAGES 5 ZANTON 广东展通医药科技 容量仪器校验操作规程 颁发部门： 编号： 页数： PAGE 1 / NUMPAGES 5 制定人 审核人 QA审阅 批准人 分发部门： 年 月 日 年 月 日 年 月 日 年 月 日 生效日期 年 月 日 1 目的：保证容量仪器符合精度要求，控制检验分析误差。 2 范围：适用于容量仪器校验。 3 责任：操作者。 4 规程 4.1 简述 容量仪器的容积并不一定与它所标示的容积完全一致，在容量分析中应用的容量仪器都需要很准确的容积，否则会影响分析结果的准确性。 测定液体体积的基本单位是ml。1ml是指在真空中，1g重的水在最大密度(3.98℃)时所占的体积。3.98℃以上时，水的密度随温度的升高而减少。不同温度下水的密度已准确测得(见表1)，它为玻璃容器的体积校正提供了依据。玻璃容器的校正就是称量一定量的水，然后根据试验温度时水的密度将水的重量换算为体积。 常用的需校正的容器有滴定管、容量瓶、刻度吸管、量筒、加样枪。 4.2 滴定管的校正 4.2.1 取洁净、干燥的具塞锥形瓶置电子分析天平上回零。 4.2.2 将滴定管洗净，活塞擦干并抹上凡士林或其他润滑剂后，垂直而稳固地夹在滴定架上。装入蒸馏水至滴定管0刻度线以上约5mm处，用活塞慢慢地将弧形液面准确地调至刻度0处，然后按照滴定速度放出一定体积的水到已称量的具塞锥形瓶中，当液面流至被检刻度线上约5mm处时等待30秒钟，然后在10秒钟内将液面准确地调至被检刻度线处，用锥形瓶壁接触流液嘴，移去最后的水滴。将具塞锥形瓶置天平上称量，即得水重。然后用试验温度时1ml水的重量来除水重，即可得到真实体积。滴定管的允许误差见表2，校正记录见附页。 4.2.3 滴定管的检定分段 5ml的为：0～2.5ml，0～5ml 10ml的为：0～5ml，0～10ml 25ml的为：0～5ml，0～10ml，0～15ml，0～20ml，0～25ml 50ml的为：0～5ml，0～10ml，0～15ml，0～20ml，0～25ml 0～30ml，0～35ml，0～40ml，0～45ml，0～50ml 4.3 刻度吸管(移液管)的校正 4.3.1 取洁净、干燥的具塞锥形瓶置电子分析天平上回零。 4.3.2 将吸管洗净，吸取蒸馏水至标线以上，擦干管外的水，将管尖移至受液器壁，缓缓调节液面弧形至标线，然后移至已称重的具塞锥形瓶(锥形瓶倾斜30o)，沿瓶壁使水缓缓流下，至刻度吸管每一分段时静置15秒钟，移去最后的水滴，称重。当刻度吸管上注明有吸字时，最后用吸头吹打。重复三次并记录结果。用试验温度1ml水的重量来除水重，即可得到真实体积。刻度吸管的允许误差见表3，校正记录见附页。 4.3.3 刻度吸管的分段 1ml以上者为:全量的1/10、半量、全量。 移液管：吸取全量。 4.4 容量瓶的校正 4.4.1 将洗净的容量瓶在室温晾干后，置电子分析天平上回零。 4.4.2 准确充水至标线，再称重，以试验温度时1ml水的重量来除水重，即得该容量瓶的真实体积。容量瓶的允许误差见表4，校正记录见附页。 4.5 量筒的校正 4.5.1 将洗净的量筒在室温晾干后，置电子分析天平上回零。 4.5.2 量取蒸馏水至刻度，再称重，以试验温度时1ml水的重量来除水重，即得真实体积。允许误差见表5，校正记录见附页。 4.5.3 量筒的分段：全量。 4.6 微量可调移液器的校正 4.6.1 取洁净、干燥的1.5ml塑料管置电子分析天平上回零。 4.6.2 按照标准操作规程移取一定容积的水到塑料管中，盖上盖子，置天平上称量，记下水的重量。 4.6.3 微量可调移液器容积允许误差见表6、表7、表8，校正记录见附页。 4.7 注意事项 4.7.1 所用蒸馏水至少须在室内放置1小时以上。 4.7.2 待校正的仪器，应仔细洗净(常用洗液洗涤)，洗至内壁应完全不挂水珠，滴定管和刻度吸管不必干燥，容量瓶必须干燥后才能校正。 4.7.3 校正时所用小锥形瓶必须干净，瓶外须干燥。 4.7.4 校正移液器时吸头只使用一次。 4.7.5 在开始放水前，滴定管或移液管尖端与外面的水必须除去。 4.7.6 如室温有变化，须在每次放下蒸馏水时，记录水的温度。 4.7.7 一般每个仪器应校正2次，即做平行试验2次。 表1. 不同温度下1ml水的重量 温度 (℃) 1ml水在空气中重(g) (用黄铜砝码称重) 温度 (℃) 1ml水在空气中重(g) (用黄铜砝码称重) 10 0.9984 21 0.9970 11 0.9983 22 0.9968