杞竹精胶囊成品检验操作规程.docVIP

康林生物 杞竹精胶囊检验操作规程 PAGE 10 / NUMPAGES 10 深圳康林生物科技有限公司 杞竹精胶囊成品检验操作规程 颁发部门：质量部 编号：SOP-ZL-1005-00 页数：1 /10 制定人 审核人 批准人 分发部门：质量部 年 月 日 年 月 日 年 月 日 生效日期 年 月 日 目的：制订杞竹精胶囊成品检验操作规程。 范围：适用于杞竹精胶囊成品的检验。 责任人：检验员。 程序： 1 性状：每批取胶囊100粒，平铺于干净白纸上，距离25cm自然光亮处下，检视30秒，主要检查变色、漏药、破裂、变形、粘连、异臭、霉变、生虫及梅花头、绉皮、缺口、瘪头、气泡等现象。 2 限度检查 2.1 崩解时限。 2.1.1仪器装置：崩解仪；烧杯1000ml；温度计：100℃（分度值1℃）。 2.1.2 操作方法：将吊篮通过上端的不锈钢轴悬持于金属支架上，浸入1000ml烧杯中，并调节吊篮位置使其下降时筛网距烧杯底部25mm，烧杯内盛有温度为37±1℃的水，调节液面高度使吊篮上升时筛网在液面下15mm处，除另有规定外，取供试品6粒，分别置吊篮的玻璃管中，每管各加1粒，若供试品漂浮在液面，应加档板，立即启动崩解仪进行检查。各粒均应在10分钟内全部崩解。如有1粒不能完全崩解，应另取6粒复试，均应符合规定。 2.2水分（烘干法）。 2.2.1操作：取供试品10粒，倾出内容物于研钵中，迅速混匀研碎，取约1g的重量，置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称瓶中，精密称定，从减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。供试品干燥时，应平铺在扁形称瓶中，厚度不可超过5mm ，放入烘箱或干燥器进行干燥时，应将瓶盖取下，置称瓶旁，或将瓶盖半开进行干燥；取出时，须将称瓶盖好。置烘箱内干燥的供试品，应在干燥后取出置干燥器中放冷至室温，然后称定重量。 2.2.2计算公式： （W1＋ W2）－W3 水分（％）= ×100％ W2 式中：W1—空瓶恒重后的重量； W2—干燥前样品重量。 W3—干燥后样品＋空瓶的恒重重量； 2.2.3偏差：同条件操作下两次测定的结果不得超过平均值的0.2％ 2.3砷的测定：采用银盐法。 2.3.1原理：锌与酸作用产生新生态氢。在碘化钾和氯化亚锡存在下，使五价砷还原为三价。三价砷与新生态氢生成砷化氢气体。通过用乙酸铅溶液浸泡的棉花去除硫化氢的干扰，然后与溶于三乙醇胺－氯仿中的二乙氨基二硫代甲酸银作用。生成棕红色的胶态银，比色定量。 2.3.2 仪器：分光光度计、砷化氢发生器。 2.3.3 试剂 2.3.3.1无砷锌粒。 2.3.3.2硝酸－高氯酸混合液（4＋1）：量取80ml硝酸，加20ml高氯酸，混匀。 2.3.3.3碘化钾溶液：称取15g碘化钾( KI) ，溶于纯水中并稀释至100ml，贮于棕色瓶内。 2.3.3.4酸性氯化亚锡溶液：称取40g氯化亚锡（SnCl2·2H2O ），加盐酸溶解并稀释至100ml，投入数粒金属锡粒。　 2.3.3.5乙酸铅棉花：将脱脂棉浸入10％乙酸铅溶液中，压除多余溶液，并使疏松，在100℃以下干燥后，贮存于玻璃瓶中。 2.3.3.6 硫酸（6＋94）：量取6.0ml硫酸加于80ml水中，冷后再加水稀释至100ml。 2.3.3.7吸收溶液：称取0.25g二乙二硫代氨基甲酸银（C5H10NS2·Ag）置研钵中，研碎后用少量氯仿溶解，移入100ml量筒中，加入1.8ml三乙醇胺，再用氯仿分次洗涤研钵，洗液一并移入量筒中，再用氯仿稀释到100ml，放置过夜。过滤至棕色瓶内，贮存于冰箱中。 2.3.3.8砷标准贮备溶液:准确称取0.1320g经105℃干燥2h的三氧化二砷(As2O3) ,加5ml 20％氢氧化钠溶液，溶解后加25ml硫酸（6＋94），移入1000ml容量瓶中，加新煮沸冷却的水稀释至刻度，贮存于棕色玻塞瓶中。此溶液每毫升相当于0.10mg砷。 2.3.3.9砷标准溶液:吸取1.0ml砷标准贮备液,置于100ml容量瓶中, 加1ml硫酸（6＋94），加水稀释至刻度，此溶液每毫升相当于1.0μg砷。 2.3.4试样处理：称取5.00g，置于250ml定氮瓶中，先加水少许湿润，加数粒玻璃珠、5ml硝酸－高氯酸混合液，摇匀。缓缓加入5ml硫酸，待作用缓和停止起泡沫后，先用小火缓缓加