色谱分析实验讲义.docVIP

色谱分析实验讲义 2014.03.12 实验一气相色谱的基本操作及进样练习 一、 实验目的 了解气相色谱仪的主要结构组成和应用。 掌握仪器基木操作和调试稈序，熟悉气路运行过稈。 明确热导池检测器的操作注意事项。 掌握气相色谱进样操作要领，练习微量注射器的使用方法。 二、 实验原理 通过实验了解气相色谱仪的结构与原理。气相色谱仪是实现气相色谱过程的仪器，按其 使用忖的可分为分析型、制备型和工艺过程控制型。但无论气相色谱仪的类型如何变化，构 成色谱仪的5个基本组成部分皆是相同的，它们是载气系统、进样系统、分离系统(色谱柱)、 检测系统及数据处理系统。 载气系统：载气是构成气相色谱过程屮的重要一相——流动相，一般由高压钢瓶供气。 进样系统：汽化室是进样系统屮不可缺少的纽成部分，它的作川是把液体样品瞬间加热变成 蒸汽，然后由载气带人色谱柱。 分离系统：色谱柱比作气相色谱仪的“心脏”，样品就是在此根据其性质的不同进行分离的。 检测系统：检测器是气相色谱仪的关键部件。它的作川是将经色谱柱分离后顺序流出的化学 组分的信息转变为便于记录的电信号，然后对被分离物质的组成和含量讲行鉴定 和测量。 数据处理系统：数据处理系统H前多采川微机熨色谱数据处理机和配备操作软件包的工作 站，既可对色谱数据进行自动处理，又可对色谱系统的参数进行白动控制。 三、 仪器与试剂 仪器 气相色谱仪(GC9790型)；检测器(热导池TCD)；色谱柱(邻苯二甲酸二壬酯DNP)； 微量进样器(1 gL)o 试剂 环己烷(AR)；载气(氮气或氢气，含量99.99%以上)。 四、 实验内容 开机操作步骤 通气：首先连接好色谱柱，在检杳气路密封良好的情况下，先逆时针旋转钢瓶总阀, 调敕减压阀输出压力0.4?0.5Mpa,调节气相色谱仪上的载气稳压阀(总压)，使其输出压力 为0.3Mpa,调节柱前压1和2的稳流阀2?3圈，载气流量氮气约为30mL?mii(,氢气约为 40 mL min1。 通电：检杏仪器开关都应处于“关闭”位置后，开启气相色谱仪右侧的电源开关，仪 器接通电源以后计算机首先进入仪器的自检程序，其状态显示为指示灯全部打开，育到屏幕 出现“OK! ”字样后表示仪器白检通过，可以进入正常操作程序，并且显示器自动切换到屏 幕显示状态，等待用户输入操作信息，此时若不进行任何信息输入，仪器保持此状态15秒 后，将执行上一次关机前所设定的储存参数。 升温：系统白检完毕后，通过按［热导］、［注样器］、［柱箱］键，设定热导检测器的温 度、注样器的温度和色谱柱的温度，备温度设定值检杳无误后，按［输入］键，仪器进入加 热升温状态。当实际温度达到设定温度后，恒温后仪器已进入稳定状态。 热导池电流调整：通过按［参数］键，设定热导检测器控制器参数，选择极性为1, 桥电流120mA(M气作载气)。 扇］ 打开计算机和色谱工作站，双击桌瓯上hz妣色谱：作站咂a版.诚 图标，进入色谱 工作站操作界瓯，把此界面中的信号通道改为B,选择“操作”菜单屮的“谱图采集”命令 或单击工具条上的“谱图采集”绿色按钮，这时文档窗口谱图区内开始有谱线走动，按下色 谱仪上的通桥电流的红色按键，通上桥电流，观察基线是否稳定。基线稳定后，通过［调零］ 旋钮调整基线位置。基线位置调整好以麻，即可进样分析。 液体进样操作练习 每人选用一支gL微量进样器，在实验老师的指导下，取0.5 M的环己烷进样，进 样的同时按下绿色遥控开关或单击工具条上的谱图采集绿色按钮，进行谱图采集，文档窗口 内开始有谱图走动。如果要调节谱图在横向和纵向上的缩放，请分别调节“谱图参数”表屮 “满屏时间”和“满屏量稈”两个谱图显示参数，也可分别单击这两个参数旁的“满屏”按 钮，使当前已采集到的谱图分别在横向和纵向上满屏。如果谱图严重闪烁，可以通过加大满 屏时间值来降低闪烁的程度。 待色谱峰出完后，选择“操作”菜单屮“手动终止”命令或工具条上的手动停止红 色按钮，这时将终止程序对谱图信号数据的实时采集和处理。实际上,当谱图采集时问到达 谱图参数表屮的“采集时间”参数所指定的值时不用手动下达这个命令，稈序也会白动结束 谱图信号数据的实时采集和处理。 在谱图采集结束时程序会弹出一保存对话框，提示将報个文档窗口屮的内容存到哪 个磁盘文件屮，这时可将程序推荐的文件名改为更有意义的文件名进行保存，然后记录色谱 峰的峰面积，峰面积记录完毕后，执行下一次的进样操作，这样的操作总共进行8次，最后 以8次进样的峰面积，求出极差和相对标准偏差。 微量进样器的使用方法及注意事项老师会进行讲解，每次实验后，要用适当溶剂清 洗进样器。 关机 实验结朿后，首先按起桥电流的红色按钮，断掉桥电流。然后将［柱箱］、［检测器］、［注 样器］的温度都设定为50°C,待各温度降至设定温度后，关闭主