奥美拉唑肠溶胶囊的含量测定方案设计.pdfVIP

奥美拉唑肠溶胶囊的含量测定方案设计 一、设计背景 奥美拉唑，其化学名称为：5-甲氧基-[[ （4-甲氧基-3，5-二甲基-2吡啶基）甲基]亚 硫酰基]-1H-苯并咪唑，又名洛赛克。为抗溃疡药。临床用于胃、十二指肠溃疡及应激性溃 疡等。奥美拉唑肠溶胶囊中的奥美拉唑是药物主要作用成分，是一种质子泵抑制剂。对胃 酸分泌具有强而有力的抑制作用，不受外界因素的刺激。然而奥美拉唑的含量是会直接影 响到某一药物是否合格，因此药品的含量是评价药品是否合格的重要指标之一。根据 《中 国药典》2020年版记载，为测定奥美拉唑肠溶胶囊中的奥美拉唑的含量建立了高效液相色 谱法。 二、设计依据 根据 《中国药典》2020年版二部正文中规定，奥美拉唑的含量测定方法是高效液相色 谱法。利用药物与有关物质等杂质在色谱柱中分离后，对药物进行检测，杂质不干扰。 三、设计方案 （一）仪器与试药 (1)仪器 高效液相色谱仪、电子分析天平 （FA2004）、研钵、玻璃棒、100ml容量瓶、尼龙66 过滤膜 （0.45μm）、烧杯、滤纸、移液管、试剂瓶。 （2）试药 奥美拉唑对照品、奥美拉唑肠溶胶囊、乙腈 （色谱纯）乙醇 （分析纯）、磷酸（分析纯）、 磷酸盐缓冲液 （pH 11.0）。 （3）试液制备 磷酸盐缓冲液 （pH 11.0）：取0.25mol/L磷酸钠溶液110ml和0.5mol/L磷酸氢二钠溶 液220ml，用水稀释至1000ml,摇匀，即可。 （二）色谱条件 （1）色谱柱：辛基硅烷键合硅胶。 （2）流动相：以0.01mol/L磷酸氢二钠溶液 （用磷酸调节pH值至7.6）-乙腈 （75： 25）。 （3）检测波长：302nm。 （三）供试品溶液 取奥美拉唑肠溶胶囊20粒，精密称定，取内容物混匀，充分研细，精密称取适量 （约 相当于奥美拉唑20mg），置于100ml的容量瓶中，加乙醇20ml与磷酸盐缓冲液 （pH 11.0） 约60ml，超声使奥美拉唑溶解，用磷酸盐缓冲液 （pH 11.0）稀释至刻度，摇匀，滤过， 精密量取续滤液5ml,置于50ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 （四）对照品溶液 取奥美拉唑对照品约20mg，精密称定，置于100ml容量瓶中，加乙醇20ml与磷酸盐 缓冲液 （pH 11.0）约60ml，振摇使溶解，用磷酸盐缓冲液 （pH 11.0）稀释至刻度，摇匀， 精密量取5ml，置于50ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 （五）专属性试验 分别精密量取供试品和对照品溶液各20μl，分别注入高效液相色谱仪中，流动相洗 脱进行测定，若供试品色谱图中奥美拉唑的色谱峰与相邻峰分离大于1.5，则表示专属性 良好。 （六）线性关系 精密称取奥美拉唑对照品20mg，置于100ml容量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度线， 摇匀。再精密量取2.0、4.0、6.0、8.0、10.0ml，分别置于100ml的容量瓶中，加流动相 稀释至刻度，摇匀，再按色谱条件注入高效液相色谱仪中进行测定，记录色谱图。以奥美 拉唑色谱峰的峰面积(Y)为纵坐标，浓度 （X）为横坐标，绘制曲线。写出线性回归方程， 若r大于0.9999，则表示线性关系良好。 （七）重复性试验 取同一批次号的奥美拉唑肠溶胶囊6份，按供试品溶液制备项下制备样品溶液，在色 谱条件下注入高效液相色谱仪，连续进样6次，测定，记录色谱峰并计算峰面积的标准偏 差，若标准偏差不大于2.0%，则证明本方法重复性良好。 （八）精密度试验 精密吸取对照品溶液，在色谱条件下, 分别连续进样6次, 记录色谱峰峰面积平均值 相对偏差，若相对偏差不大于2.0%，则表示精密度良好。 精密度记录见表1。 表1 精密度记录 次数 1 2 3 4 5 6 平均值 RSD% 峰面积 （九）稳定性试验 取供试品溶液，分别置于0、2、4、8、12、24h分别按色谱条件下进样，注入高效液 相色谱仪中，分别记录溶液的色谱峰面积，计算峰面积的相对标准偏差，如色谱图中的峰 面积与保留时间基本一致，则供试品溶液在24h 内稳定。 （十）含量测定