基于表面活性剂磁性固相萃取光度法测定苯磺酸倍他司汀.docxVIP

基于表面活性剂磁性固相萃取光度法测定苯磺酸倍他司汀 苯磺酸二甲酯主要用于治疗性鼻炎和泛射麻醉。 由于生物体液基体比较复杂，所以常结合使用一定的分离富集技术测定生物体液中药物浓度，如液液萃取 本研究未经合成直接使用Fe 1 实验部分 1.1 苯磺酸倍他司汀国家/国家 TU-1901双光束紫外可见分光光度计(北京普析通用公司)，JJ-1大功率电动搅拌器(常州国华公司)。 苯磺酸倍他司汀标准物质(含量99.98%，江苏联环药业公司);坦亮牌苯磺酸倍他司汀片(规格:10 mg/片);试剂均为分析纯，水为去离子水。 1.2 体积，浓度 苯磺酸倍他司汀标准溶液:准确称取适量苯磺酸倍他司汀标准物质，用水溶解并稀释至适当体积，质量浓度为1.0 mg/m L。SDS溶液:称取1.0 g SDS，用水溶解并稀释至100 m L。 pH 3.5的乙酸-乙酸钠缓冲溶液:称取20 g乙酸钠，用水溶解，加80 m L乙酸，用水稀释至1 L，于酸度计上调节至p H 3.5。 1.3 fe公司 称取3.2 g无水FeCl 用透射电子显微镜对合成的材料进行表征，结果表明，Fe 1.4 萃取方法 取10 m L离心管，准确加入0.03 g Fe 1.5 定容至3.0m 在分离后的磁性纳米材料中加入无水乙醇，定容至3.0 m L。室温下振荡10 min，用磁铁吸附分离，将上层清液用水稀释至5.00 m L后于分光光度计测定。 1.6 超声溶解法 苯磺酸倍他司汀片:取5片研磨成粉末，准确称重相当于1片药物的粉末于100 m L容量瓶中，加入50 m L蒸馏水超声溶解，使得药片全部溶解后均匀分散成浑浊液，然后用水定容至100 m L。过滤，取续滤液供测试用。 人血清样的制备:取健康自愿者的血清，加入适量苯磺酸倍他司汀标准溶液后，按1∶4(V/V)的比例加入甲醇去除血清中的蛋白，4000 r/min离心分离15 min，取上清液分析 2 结果与讨论 2.1 测量波长的选择 苯磺酸倍他司汀的吸收曲线如图1所示，在262 nm出现最大吸收峰，后续研究测定波长固定为262 nm。 2.2 萃取条件优化 2.2.1 sds对萃取性能的影响 实验了SDS、十二烷基苯磺酸钠(SDBS)、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、环糊精(β-CD)等对萃取率的影响。结果发现使用SDS时萃取效果最好，萃取率可达90%以上。据文献 实验中对SDS的用量也进行了考察，结果发现当SDS用量为0.5 m L时萃取率达到最大值，实验中使用0.5 m L 10 g/L SDS进行萃取研究。 2.2.2 ph影响 在pH 3.0～5.0范围内考察了溶液pH对萃取率的影响，结果表明，p H 3.5时萃取率最大，实验中控制萃取溶液为p H 3.5。 2.2.3 纳米材料比表面积的确定 与传统的微型吸附剂相比，纳米材料具有较高的比表面积，因此少量的纳米材料就可以获得较高的吸附效果。在0.005～0.04 g范围内研究了Fe 2.2.4 萃取萃取纤维所受提取和被吸附萃取 溶液在离心管中配制好后放入振荡器中充分振荡，使药物与吸附剂充分接触从而被吸附萃取。在5～20 min范围内考察了萃取时间的影响，结果表明苯磺酸倍他司汀被负载了SDS的Fe 在15℃～40℃范围研究了温度对萃取率的影响，结果发现温度对萃取率影响不大，因此萃取操作选择在室温下进行。 2.3 洗脱期优化 2.3.1 洗脱率的测定 固定洗脱剂的用量为2.0 m L，洗脱振荡时间为10 min，考察了0.1 mol/L HCl、0.1 mol/L NaOH溶液、无水乙醇、0.1 mol/L NaCl溶液对洗脱率的影响。实验结果表明，乙醇的洗脱效果最好，研究中选用乙醇做洗脱剂进行后续研究。同时对洗脱剂的用量进行了研究。在1.0～5.0 m L范围之内，当乙醇用量为3.0 m L时洗脱效果最好，洗脱率90%，实验中使用3.0 m L的乙醇进行洗脱研究。 2.3.2 洗脱率的测定 分别在5～30 min,15℃～50℃范围内考察了洗脱时间和洗脱温度对洗脱率的影响，结果表明在5～20 min,15℃～30℃范围内洗脱率达到最大值且基本不变，之后随着时间和温度的增加洗脱率慢慢下降，这可能是由于乙醇挥发造成洗脱剂量减少的结果。实验中控制洗脱时间为10 min，洗脱温度为室温(15℃～25℃)。 2.4 材料的重复使用 通过测定萃取率和洗脱率考察了Fe 2.5 分析与应用 2.5.1 线性方程和检出限 按照实验操作取不同量标准溶液萃取后洗脱，取洗脱后的上层清液测定吸光度，以吸光度为纵坐标、相应标准溶液浓度为横坐标绘制工作曲线，线性方程为A=-0.00757+0.01476ρ(ρ:μg/m L)，线性范围为5.0～60.0μg/m L，相关系数R=0.9997，检出限为0