流动注射在线萃取法测定食(饮)具中阴离子合成洗涤剂残留量.docxVIP

流动注射在线萃取法测定食(饮)具中阴离子合成洗涤剂残留量 烷基苯磺酸钠是阴离子洗脱剂的主要成分。作为洗涤剂和杀菌剂的基本原料，它在各种日化产品中得到广泛应用，但其水质稳定，难以分解。 目前用于阴离子合成洗涤剂测定的方法有很多, 诸如比色法、火焰光度法、液相色谱法等。其中亚甲蓝分光光度法最常用 (国标也采用此法) 1 材料和方法 1.1 小麦粉比色分析 阳离子染料亚甲基蓝与阴离子表面活性剂作用生成蓝色的盐类, 统称亚甲蓝活性物质, 该物质可被氯仿萃取, 其色度与浓度成正比, 在652 nm进行比色分析。此方法首先用氯仿萃取碱性亚甲基蓝溶液, 以避免环境样品中的蛋白质等物质造成的负干扰。氯仿相再被酸性亚甲基蓝溶液反萃取, 以避免一些无机离子比如硝酸根、氯离子等造成的正干扰。 1.2 仪器和试剂 1.2.1 仪器 FIA-6000+全自动流动注射分析仪;AS-90F型自动进样器;阴离子表面活性剂分析模块。 1.2.2 试剂 载流 (去离子水) :使用前脱气30 min或过膜。碱性硼酸钠储备液:称3.17g Na 1.3 标准使用液的制备 准确吸取10 m L 1 000 mg/L的阴离子合成洗涤剂储备液于100 m L容量瓶中, 用去离子水定容, 避光低温保存, 得100 mg/L的阴离子合成洗涤剂标准使用液。分别吸取标准使用液0.00、0.025、0.05、0.1、0.2、0.5、1.0 m L于100 m L容量瓶中, 用去离子水定容, 得浓度为0、25、50、100、200、500、1 000μg/L系列的标准溶液。 1.4 样品前处理 消毒食 (饮) 具碗、盘、碟、口杯、酒杯, 用100 m L蒸馏水冲洗整个内表面3~5次 (按照每100 cm 2 结果与分析 2.1 y=0.0.5.5.5%标准相关系数 取1.3系列的标准溶液进样, 得曲线方程为y=0.059 9x+0.507 1 (浓度为纵坐标, 峰面积为横坐标) , 相关系数r为0.999。 2.2 方法检出限、测定频次 根据环境监测分析方法标准制修订技术导则HJ168—2010附录A中方法检出限, 按照样品分析的全部步骤, 对浓度值为估计方法检出限值2~5倍的样品进行7次平行测定, 见表1。按公式MDL=t 2.3 标准溶液的测定 根据方法精密度的要求选取浓度为50、200、1 000μg/L的标准溶液分别测试7次, 相对标准偏差为2.28%~3.94%, 见表2。 2.4 标准曲线的测定 按照上述检验方法, 选取已知含量的样液, 分别加入10、20、50μg的阴离子合成洗涤剂标准溶液, 测定加标回收率;回收率在95.2%~104.5%, 见表3。 3 使用试剂、通风装置 实验中由于氯仿和亚甲基蓝试剂的质量不同, 造成阴离子合成洗涤剂的拖尾现象轻重的不同, 需要对积分区间加以关注并作适当相应的调整, 使得积分全面。测定所用的溶剂, 如氯仿、载流、碱性亚甲基蓝等易含有气泡会影响测定结果, 每次测定前所配的试剂可用0.22μm的水相滤膜抽滤以排除气泡;氯仿宜用超声波处理30 min以上, 以除去气泡。每次测定前要一次性加足所有试剂, 切勿中途添加, 否则会使实验数据产生较大波动。实验室应有良好的通风装置, 以避免较高毒性的氯仿蒸汽对实验人员造成危害。 本研究采用流动注射分析仪对消毒食 (饮) 具中阴离子合成洗涤剂进行分析结果表明, 方法线性范围为0.025~2.0 mg/L, 检出限为6.7μg/100cm