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骨碎补drynaraorunei的化学成分研究 骨碎补是天麻科的一种小型蕨类植物。它能改善肝脏和肾脏的健康状况。它对肾脏会有强烈的抵抗力，会被血液抑制。 1 perkin—仪器、试剂及材料 Thermo Finnigan LCQ Advantage质谱仪;Bruker Avance III 400、INOVA—500及Varian VNS600型核磁共振仪(TMS作内标);Perkin—Elmer243B polarimeter型旋光仪;Semi-HPLC用Alltech公司Alltech 426 HPLC Pump和LINEAR UVis 200Dectector,半制备色谱柱为Agilent Zorbax SB-C 柱色谱用硅胶(100~200目,200~300目)及薄层色谱用硅胶(GF 骨碎补药材购自中国药材集团公司,由北京大学药学院果德安教授鉴定为水龙骨科槲蕨属植物槲蕨Drynaria fortunei(Kunze)J.Sm.的干燥根茎,样品标本保存于北京大学药学院生药学生物技术研究室。 2 化合物结构鉴定 骨碎补药材12 kg,粉碎成粗粉后用70%乙醇回流提取3次,每次2 h,合并提取液,减压回收溶剂得到浸膏2.98 kg,浸膏用水分散,依次用石油醚、醋酸乙酯、水饱和正丁醇萃取,得到醋酸乙酯萃取物121 g,正丁醇萃取物224 g。取正丁醇萃取物(224 g)经HP-20大孔吸附树脂柱色谱,以乙醇-水(0︰100→95︰5)梯度洗脱得到6个部分。50%乙醇洗脱部分经聚酰胺柱色谱,以乙醇-水梯度洗脱,得到7个部分,第2部分经反复ODS柱色谱(甲醇-水)、半制备液相(乙腈-水,8︰92,2 m L/min)纯化得到化合物1(11.5 mg)、2(5.5 mg)、3(18 mg);第7部分经反复ODS柱色谱(甲醇-水)、半制备液相(乙腈-水,14︰86,2 m L/min)纯化得到化合物6(12 mg)、7(13 mg);将10%乙醇洗脱部分经反复ODS柱色谱(甲醇-水)、半制备液相(甲醇-水,5︰95,2 m L/min)纯化得到化合物12(11.5 mg)。取醋酸乙酯萃取物(121 g)经硅胶柱色谱,以氯仿-甲醇(5︰95→50︰50)梯度洗脱,得到10个部分,第1部分经反复硅胶柱色谱,以氯仿-甲醇(5︰95)洗脱得到化合物13(16 mg);第5部分经反复硅胶柱色谱,以氯仿-甲醇(10︰90)洗脱得到化合物14(32 mg);第2和8部分经反复ODS、Sephadex LH-20柱色谱及半制备液相等方法(洗脱剂系统为甲醇-水),分离纯化后得到化合物4(6 mg)、5(12mg)、8(5 mg)、9(18 mg)、10(20 mg)、11(6 mg)。 化合物1:浅黄色无定形粉末(甲醇),[α] 化合物1的 化合物2:白色粉末(甲醇),ESI-MS在m/z 521处显示[M-H] 化合物3:白色片状结晶(甲醇),ESI-MS在m/z 523处显示[M-H] 化合物4:黄色无定形粉末(甲醇),ESI-MS在m/z 287处给出[M-H] 化合物5:浅黄色无定形粉末(甲醇);ESI-MS在m/z 449处给出[M-H] 化合物6:浅黄色针晶(甲醇),ESI-MS在m/z595处给出[M-H] 化合物7:浅黄色粉末(甲醇),ESI-MS在m/z579处给出[M-H] 化合物8:浅黄色无定形粉末(甲醇),ESI-MS在m/z 285处给出[M-H] 化合物9:黄色无定形粉末(甲醇),ESI-MS在m/z 447处给出[M-H] 化合物10:黄色无定形粉末(甲醇);ESI-MS在m/z 447处给出[M-H] 化合物11:浅黄色无定形粉末(甲醇),ESI-MS在m/z 241处显示[M-H] 化合物12:浅黄色粉末(甲醇),ESI-MS在m/z 287处给出[M-H] 化合物13:白色片状结晶(丙酮),LiebermannBurchard反应阳性。 化合物14:白色粉末(甲醇),LiebermannBurchard反应呈阳性,与β-胡萝卜苷对照品共薄层具有相同的Rf值,且与β-胡萝卜苷对照品混合点样展开为一个点,故鉴定化合物14为β-胡萝卜苷。 3 结构评价