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蒙药蒙古栎质量检查研究 蒙古橡树是壳体斗科植物的干燥果实。蒙药名“查日松—乌热”,载于《蒙药正典》。其味甘、涩,性平、糙、轻、钝、燥,具有止泻,燥“黄水”,止血之功效,主治血痢、肠刺痛、腹痛、肠痧、痔疮出血。据报道蒙古栎果实中主含有淀粉、蛋白质、脂肪、单宁外,还含有维生素及微量元素。关于蒙古栎的质量标准尚未见报道。本研究从药材性状、显微特征、理化鉴别、检查等方面对蒙古栎进行系统的研究,为制定蒙古栎的质量检查及合理开发利用奠定了基础。 1 蒙古栎土壤灰 SLD-I型薄层色谱摄影仪(天津思利达分析仪器厂);没食子酸对照品(中国药品生物制品检定所,批号11083l—200302);药材蒙古栎采自内蒙古赛罕乌拉自然保护区、内蒙古蛮罕山、内蒙古赤峰市巴林左旗门其格山、国家蒙药制剂中心,4批样品,经内蒙古药检所蒙药专家康双龙教授及内蒙古医科大学生药学专家鞠爱华教授鉴定为蒙古栎;硅胶G(青岛海洋化工厂);乙醚为色谱纯;其他试剂试药均为分析纯。 2 方法和结果 2.1 果实组织形态 本品呈椭圆或卵长圆形,长1.4~1.8 cm,直径0.7~1.4 cm。表面黄白色或棕黄色。顶端有稍尖的花柱残基。基部有近圆形果实脱落后的斑痕。果皮较硬,破开后,内果皮膜质,棕褐色,种子1粒,近圆球形,直径0.5~1.2 cm,表面棕黄色至棕褐色,有不规则的凸起或纵皱纹,顶端微突起,基部稍平坦,子叶2,肥厚。气微,味淡,微涩。 2.2 薄层色谱展开系统的确定 本品为果实类药材,主要含淀粉等物质,显微鉴别意义不大。因此,根据所含没食子酸等化学成分进行薄层色谱鉴别。 样品用水加热提取后,经离心后,取上清液加盐酸饱和的乙醚振摇提取,挥干,残渣加甲醇溶解,制成供试品溶液,选用羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板,以没食子酸及药材自身同时对照,以增强其专属性,比较了3个不同展开系统:(1)环己烷-乙酸乙酯-正丁醇-冰乙酸(6∶3∶1∶1);(2)三氯甲烷-甲酸乙酯-甲酸(5∶5∶1);(3)氯仿-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(3∶6∶1∶1)(图1~3)。 从上述试验结果看,所有样品的薄层色谱仅出现与没食子酸相对应的一个主斑点,故正文中只用没食子酸作对照,从展开效果看,以环己烷-乙酸乙酯-正丁醇-冰乙酸(6∶3∶1∶1)展开效果最佳。其余几个展开系统只有一个斑点清晰,故将其列入正文。 2.3 检查 2.3.1 杂质限度的规定 蒙古栎为果实类药材,样品采摘过程中壳斗未被除尽或混入细枝、叶等非药用部分,故规定了杂质限度,以控制药材的纯度。照杂质检查法对样品进行检查,结果含杂质为1.2%~3.4%之间,只有一份样品因采收时未除去壳斗,使其杂质达22.6%(表1),将其舍去不用,根据其他样品的检查结果,规定杂质不得超过5%。 2.3.2 水 果实中草药水过高易生霉变质,照水分测定法第一法测定,水分在8.55%~9.11%之间(表1),故规定为不得超过10.0%。 2.3.3 灰的测定结果 在果实采收干燥过程中易带入泥砂等杂质,故规定灰分和酸不溶性灰分检查,以控制药材的质量,照灰分测定法对样品进行测定,结果总灰分在2.4%~3.8%之间,酸不溶性灰分在0.33%~1.17%之间(表1),考虑到样品的局限性,故规定总灰分不得超过6.0%,酸不溶性灰分为不得超过3.0%。 2.3.4 浸出物测定结果 本品主要生物活性成分是单宁等成分,能溶于热水。因此,照浸出物测定法,以水作溶剂,用热浸法对样品进行浸出物测定。结果按干燥品计算,浸出物在30.45%~32.02%之间(表2)。考虑到样品的局限性,因此规定水溶性浸出物不得少于25.0%。 3 薄层鉴别检测 据文献报道蒙古栎果实中主含有淀粉、蛋白质、脂肪、单宁外,还含有维生素及微量元素,故以没食子酸为对照品,采用3个展开系统对4批样品进行薄层鉴别,建立了薄层鉴别及鉴别指标。蒙古栎为果实类药材,在贮存过程中易吸湿霉变,故对其水分、灰分及浸出物进行了测定,并制定限度检查。