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西瓜子油皂化水解-尿素包合不饱和脂肪酸工艺研究 西瓜油中含有丰富的饱和脂肪酸。通过机械鉴定法测定了sde提取的西瓜油的生长发育情况，并从sde中提取了提取的西瓜油中含有三种饱和脂肪酸。这些脂肪酸比向日葵和南瓜李更多，饱和脂肪酸的含量为65.68%。另外,胡开峰等采用GC-MS测定利用索式提取法提取的野西瓜苗种子油,其不饱和脂肪酸含量为79.11%。刘文杰等采用GC-MS测定利用加速溶剂萃取法提取的野西瓜种子油,其不饱和脂肪酸含量为91.4%。不饱和脂肪酸具有明显降低高密度脂蛋白血清胆固醇的作用,进而减少高血压、心脏病的发生。 近年来,日本、美国等国家已开发出一系列多价不饱和脂肪酸的药品和保健食品,大多数为研制复合微胶囊或医用注射制剂的原料。我国在这一领域的研究起步较晚,与国外先进水平相比还存在一定的差距。 从植物油脂中富集纯化不饱和脂肪酸的关键是分离方法的选择。目前,工业上常用的多价不饱和脂肪酸分离纯化方法有低温结晶法、尿素包合法、吸附分离法、脂肪酶浓缩法、超临界流体萃取法(Supercritical Fluid Extraction,SFE)、分子蒸馏法。其中尿素包合法具有工艺简单、易于操作、成本较低的特点,所富集的多不饱和脂肪酸纯度高,该法在多不饱和脂肪酸分离、纯化中得到了广泛的应用,尿素包合法的主要原理是尿素分子在结晶过程中能够与饱和脂肪酸、单不饱和脂肪酸形成较稳定的络合物,而多不饱和脂肪酸由于具有双键较多和相对比较复杂的空间构型,不易被包合于尿素分子的自由空间中,且不饱和度越高,越难与尿素络合;最后采用过滤的方法,除去饱和脂肪酸和单不饱和脂肪酸与尿素形成的络合物,就可以得到高含量的多不饱和脂肪酸。 1 材料、机器和试剂 1.1 试验材料 供试材料为西瓜子油,由利用石油醚浸提西瓜子所得,存于0 ℃冰箱中备用。 1.2 试剂与试剂 主要仪器:FA2104万分之一电子天平,由上海民桥精密科学仪器有限公司生产;SHB-3循环水多用真空泵,由郑州杜甫仪器厂生产;HH-6数显恒温水浴锅,由国华电器有限公司生产;超低温冰箱(美菱数字节能王冰箱);RE-52A旋转蒸发仪,由上海亚荣生化仪器厂生产。主要试剂:石油醚(沸程60~90 ℃)、盐酸、冰醋酸、氯仿,由上海振企化学试剂有限公司生产;分析纯试剂有碘化钾、硫代硫酸钠、淀粉、碘、溴水、氢氧化钠、无水硫酸钠。 2 测试方法 2.1 工艺 尿素包合法的工艺流程:西瓜子油→皂化→尿素包合→碘价测定。 2.1.1 皂化液的制备 取20 g西瓜子油,加入100 mL 0.5 moL/L NaOH溶液,60 ℃水浴至油全部溶解,澄清。将皂化液移入分液漏斗,加石油醚萃取3次,每次40 mL。下层采用20%盐酸,pH值调至为2~3,弃去水层,用加入40 mL的石油醚将油层溶解,水洗至中性。无水亚硫酸钠干燥,抽滤,旋转蒸发回收溶剂得到混合脂肪酸。 2.1.2 混合脂肪酸的放置 将尿素和乙醇按一定比例混合,加热使尿素溶解,加入一定量的混合脂肪酸,于不同温度下放置不同的时间。减压抽滤后,加入适量的石油醚、10%盐酸水溶液,搅拌静置分出油层,水洗至中性,经无水硫酸钠干燥,过滤,旋转蒸发得到不饱和脂肪酸。 2.1.3 回收率测算 样品中碘价采用Hanus试剂碘价测定法测定,其回收率计算公式: 回收率=包合后西瓜子油质量包合前西瓜子油质量×100%=包合后西瓜子油质量包合前西瓜子油质量×100% 公式中的包合前、后西瓜子油质量单位为g。 2.2 不同脂肪酸的对g西瓜子油和混合脂肪酸的l 为了确定较优的尿素包合对象,各取0.8 g西瓜子油和混合脂肪酸,加入尿素2.0 g、乙醇5 mL。在室温下放置24 h,最后测定碘价和回收率,以确定最优的包合对象。 2.3 尿素包合程度的测定 在选定混合脂肪酸/尿素、尿素/乙醇、包合温度、包合时间4个工艺参数的条件下,通过对碘价和回收率的测定,判断尿素包合对脂肪酸的包合程度。 2.3.1 最优的混合脂肪酸与尿素比值的确定 为了确定较优的混合脂肪酸与尿素比值,选择其比值为1∶1、1∶2、1∶3、1∶4、1∶5,固定尿素∶乙醇为1∶5,包合时间24 h,包合温度10 ℃,测定碘价和回收率以确定最优的混合脂肪酸与尿素比值。 2.3.2 尿素与乙醇比值的确定 为了确定较优的尿素与乙醇比值,选择其比值为1∶3、1∶4、1∶5、1∶6、1∶7,固定脂肪酸∶尿素为1∶3,包合时间24 h,包合温度10 ℃,测定碘价和回收率以确定最优的尿素与乙醇比值。 2.3.3 碘最佳包合温度的确定 为了确定较优的包合温度,选择温度为-10、0、14、25 ℃,固定脂肪酸∶尿素为1∶3,尿素∶乙醇为1∶5,包合时间24 h,测定碘价和回收率以确定最优的包合温度。 2.3.4 碘最佳包合时间的确定 为了确定较