大米直链淀粉含量测定条件影响研究.docxVIP

? ? 大米直链淀粉含量测定条件影响研究 ? ? ◎ 王正莉，周广斌，张 祎 (江苏省粮油质量监测中心，江苏 南京 210031) 直链淀粉作为优质稻谷和大米的重要品质指标，是影响稻米食味品质的重要因素，直链淀粉含量低，则大米蒸煮后黏性大，米饭软且有光泽，而直链淀粉含量高的大米蒸煮后饭粒干燥，蓬松色泽暗[1]。但直链淀粉检验流程步骤多，对结果影响因素多，本文就影响直链淀粉测定结果的因素进行研究，为检测人员提供参考。 目前直链淀粉是按照《大米 直链淀粉含量的测定》进行检测，将大米粉碎至细粉以破坏淀粉的胚乳结构，使其易于完全分散及糊化，并对粉碎试样脱脂，脱脂后的试样分散在氢氧化钠溶液中，向一定量的试样分散液中加入碘试剂，然后使用分光光度计在720 nm处测定显色复合物的吸光度，与混合标准同等对比从而计算出直链淀粉的含量。 1 材料和方法 1.1 材料与试剂 选取2020年会检稻谷3份样品。马铃薯直链淀粉纯品样品，纯度97.1%，为黑龙江省农业科学院农产品质量安全研究所生产，产品编号：MLS-2013-06；大米支链淀粉纯品样品，纯度88.3%，为黑龙江省农业科学院农产品质量安全研究所生产，产品编号：SD-2013-06。 甲醇，默克公司生产；乙醇、氢氧化钠、乙酸、碘及碘化钾，均为国药集团化学试剂有限公司生产。 1.2 仪器与设备 722N型紫外可见分光光度计；锤式旋风磨（100目内置筛片），浙江伯利恒仪器设备有限公司生产；030140水分磨，瑞典波通仪器公司生产；碾磨机，IKA公司生产。 1.3 方法 1.3.1 样品预处理 去杂分取小样试样50 g，经规定筛层除去筛下物后再捡出所有杂质。经砻谷后碾米、磨粉备用。 1.3.2 脱脂 称取试样1 g左右装入滤纸筒用甲醇和石油醚不同方法进行脱脂，连接抽提瓶；水浴锅加水、通电，水温调至87 ℃左右；以每分钟冷凝管滴入抽提筒液滴85～95滴为宜，进行抽提回流，4 h后取出在通风橱挥干。 1.3.3 水分平衡 将脱脂挥干甲醇的试样从滤纸筒中倒出，摊薄在洗净烘干的玻璃表面皿上，保持室内清洁无灰尘、无震动；保持室内温度18 ℃，相对湿度70%RH以下平衡48 h。 1.3.4 水浴糊化 称取经水分平衡后试样100 mg于50 mL烧杯中，吸取1 mL 95%乙醇，9 mL 1 mol·L-1氢氧化钠；水浴糊化，冷却定容。 1.3.5 测定 按直链淀粉含量测定方法配制系列标准溶液直链淀粉含量分别为0%、10%、20%、25%、30%和35%，移取5.0 mL系列标准溶液，分别加入1 mL乙酸溶液，再加入2.0 mL碘试剂，加水至50 mL刻度摇匀，静置10 min，在分光光度计720 nm处测定吸光度。样品溶液按标准溶液测定步骤加液后测定。 2 结果与分析 2.1 实验标准曲线 标准曲线以吸光度为纵坐标，直链淀粉含量为横坐标。直链淀粉含量以大米干基质量分数表示，曲线方程为y=0.011 7x+0.016 2，相关系数R2=0.996 8。直链淀粉标准曲线见图1。 图1 直链淀粉标准曲线图 2.2 粉碎细度 分别采用水分磨、IKA碾磨机、锤式旋风磨0.8筛片、0.5筛片对3份样品进行粉碎，按国标GB/T 15683—2008大米直链淀粉含量的测定方法进行直链淀粉的测定，测定结果见表1。 表1 不同粉碎仪器直链淀粉含量结果表 从表1实验结果看，不同粉碎仪器粉碎试样由于细度不同，直链淀粉含量测定结果差异较大，且由于取样量为0.1 g，不同细度样品取样均匀性难以保证，因此从测定结果分析无明显的变化趋势，在实验过程中建议按国标方法采用旋风磨0.5筛片，确保样品通过80～100目筛。较粗的样品易在分散过程中受热在外表形成糊粉膜包裹，致使样品不完全糊化分散使米粉完全糊化，从而影响测定结果。 2.3 脱脂及脱脂方法 对用旋风磨0.5筛片磨粉的1号、2号、3号样品分别采用甲醇和石油醚进行脱脂，测定其直链淀粉含量，测定结果见表2。从测定结果可看出，与乙醚脱脂比较，甲醇脱脂更完全，能脱去脂肪酸、溶血卵磷脂、单甘油酯、三甘油酯和植物甾醇酯等物质[2]，因此直链淀粉测定值较乙醚脱脂高。 表2 不同脱脂方法直链淀粉含量表 2.4 称样量 鉴于检测称样量较少，从样品均匀度及称取误差上考虑，笔者尝试加大称样量（0.500 0 g）加入45 mL碱液，最终定容至500 mL在做后续检测，发现检测值明显偏低，应是样品量和碱液的增加并不利于样品的完全分散糊化，因而不建议采用增加样品量的方式检测。 2.5 糊化时间及温度 根据GB/T 15683—2008大米直链淀粉含量的测定方法中分散糊化为沸水浴中10 min，笔者分别采用同等条件5 min、10 min、15 min进行分散糊化，使用水浴锅加热至沸，总体上加热时间长短并无明