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硝基苯生产过程中的物料清洗 在硝基苯的生产过程中，通过分离硝基苯反应产生的材料，并划分为有机相（即硝化物）和废水相。硝化物中含有溶解的硝酸, 还含有微量的硫酸, 此硝化物不能直接去结晶、精馏等工序分离, 因为物料本身的腐蚀性会导致结晶、精馏等工序的设备和管道遭受腐蚀, 使生产无法正常运行, 而且会大大影响产品的质量, 所以必须先将该硝化物中的余酸去除。 另外, 在硝化过程中由于副反应的进行, 还会生成硝基酚类, 其量虽然不多, 但对产品的质量和后处理的安全性却有很大的影响, 特别是因硝基酚的富集造成的爆炸事故给人以惨痛教训。在硝化物中加入适量的稀碱, 可以将硝基酚类转变为相应的硝基酚钠盐, 后者在水中的溶解度很大, 这样就可以从硝化物中将硝基酚类去除。碱洗和水洗的第2个主要目的就是脱硝基酚类。 目前, 生产厂家基本上都采用碱洗和水洗的工艺来进行中和、洗涤, 去除余酸和硝基酚类。本文介绍的改进工艺采用离心萃取机技术, 简化了碱洗、水洗流程, 提高了酸酚脱除率, 同时废水排放体积减少50%。 1 生产工艺 1.1 碱洗分离器的缓冲剂 传统的碱洗和水洗工艺一般采用反应锅加分离器的模式, 流程如图1所示。 来自硝化分离器的酸性硝化物与适量的稀碱在碱洗锅内中和后, 溢流至碱洗分离器分层, 上层轻相为碱性废水, 下层重相为硝化物流入水洗锅洗涤, 然后再溢流至水洗分离器分层, 上层轻相为废水, 下层重相为中性硝化物可以进入后处理工序了。 1.2 制备工艺和水洗工艺 改进工艺采用2台离心萃取机串联, 达到除酸和除硝基酚的目的, 比传统的碱洗和水洗工艺简单得多。其流程如图2所示。 来自硝化分离器的酸性硝化物与适量的稀碱在离心机内中和后, 直接分成二相, 轻相为碱性废水, 重相为硝化物流入下一级离心机, 同样分成二相, 轻相为废水, 重相为中性硝化物即可进入后处理工序。 2 离心萃取的工作原理 改进工艺使用的离心萃取机具有混合传质功能和轻重相分离功能。该机采用直联型电机通过联轴器带动转鼓高速旋转, 使轻重二相充分混合达到萃取的目的, 同时产生所需要的强大离心力场, 在此离心力场中, 多相混合液因为其密度不同, 所受的离心力亦不同, 产生分层现象, 从而达到分离的目的。通过变频器改变电机转速, 可以改变离心力场的大小, 以适应不同的物系。 离心萃取机的外观及其内部结构见图3和图4。 不互溶的2个液相分别自2个进料管口进入转鼓的外腔, 借助转鼓的旋转而快速混合。混合后的液体通过转鼓底部的通道进入转鼓内部。具有自吸泵功能的转鼓内部分为4个竖直的腔体, 进入的液体相互平衡。液体在转鼓内从下而上流动过程中逐渐分离。该分离区构件从挡流盘直到轻相堰, 对本物料系统能保证有足够的时间形成液液分界面。分离后的液液二相分别通过轻、重相堰汇集到各自的收集腔, 并分别由各自出口排出。重相堰板可以拆下更换改变堰板直径。该机集混合与分离于一体, 结构紧凑。 3 萃取机处理工艺的改进 改进工艺与传统工艺比较, 具有以下几方面的优点: (1) 传统工艺中, 设备庞大, 并且设备之间靠溢流输送物料, 需要一定高度差, 占用厂房空间大;改进工艺出料不需要高度差, 占地面积小。 (2) 离心萃取机内物料接触充分, 使得改进工艺产生的废水体积比传统工艺减少50%左右。 (3) 分离后的硝基苯中硝基酚类的质量分数也略有降低, 从8×10-6提高至6×10-6。 (4) 设备中物料量大大减少, 因此装置安全隐患减少。 4 萃取、分离装置在生产厂家和国内的应用效果,对于本工艺 改进后的生产装置运行2 a多, 在减少废水量上表现突出, 对于类似的萃取、分离装置, 均可以采用本工艺, 特别是现今环保被各个生产厂家越来越重视的情况下, 值得推广使用。