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现代样品前处理技术的发展 在现代机器的分析中，样品前处理非常重要，是分析结果的可靠一步。然而一些传统的样品前处理方法如索氏萃取、水蒸气蒸馏等因劳动强度大、周期长、单位时间内样品处理量小而制约样品分析速度。并且,传统的前处理方法有机溶剂消耗量大、提取速度慢、选择性能差、成本高且萃取效率低。为了满足现代仪器分析的需要,一些新的萃取技术开始出现并受到人们的关注。根据分离原理的不同可将现代萃取技术分为两类:液相分离和吸附萃取。液相分离包括超临界流体萃取(Supercritical Fluid Extraction,SFE)、微波辅助萃取(Microwave-Assisted Extraction, MAE)、加速溶剂萃取(Accelerated Solvent Extraction, ASE)、浊点萃取(Cloud-Point Extraction, CPE)和液相微萃取(Liquid Phase Micro-Extraction, LPME)等;吸附萃取包括固相微萃取(Solid-Phase Micro-Extraction,SPME)、分子印迹固相萃取(Molecularly Imprinted Solid-Phase Extraction, MISPE)等。 1 液体分离方法 1.1 fpse的特性 超临界流体是指处于临界温度和临界压力以上的流体,具有与液体相近的密度,与气体相近的粘度,扩散系数为液体的10~100倍,有较好的流动、传质、传热性能,因此对许多物质有较好的渗透性和较强的溶解能力。SFE利用超临界流体的上述特性,将流体控制在超临界条件下,从待分析样品中萃取目标分析物,当恢复到常压和常温时,溶解在超临界流体中的目标分析物即与超临界流体分开。而且通过对温度、压力等操作参数的改变,可以有目的地改变超临界流体对某一类成分的溶解能力,而达到选择性萃取的目的。 SFE具有可低温操作、分离速度快、用样量小、萃取物质无溶剂残留、无环境污染等优点,且易于同其他技术联用,实现自动化分析。对低含量、热敏性、具有生物活性的天然成分的提取有明显优势。另外,SFE还具有高效、节能、实用性强等优点。近年来,SFE广泛用于医药、化工、食品等领域,已显现出独特的优势。 1.2 mae在萃取技术过程中的应用 MAE是一种利用微波能强化溶剂萃取效率的新技术,即通过微波加热来加速溶剂对固体样品中目标物的萃取过程。不同物质的介电常数不同,吸收微波能的程度也不同,由此产生及传递给周围环境的热能亦不相同。在微波场中,吸收微波能力的差异使萃取体系中的某些组分可被选择性地加热,从而使得被萃取物质能够较快地从体系中解析出来,进入到介电常数较小、微波吸收能力相对较差的萃取剂中。物质对微波的吸收能力可以用耗散因子(Tanα)来表示: Tanα = 介电消耗/物质的介电常数 Tanα值越大表明物质对微波的吸收能力越强。通过控制微波辐射频率和功率改变tanα值,使某种萃取组分的微波吸收能力最大,即可达到提高萃取速率和选择性萃取的目的。 与传统萃取技术相比,MAE技术突出的优点在于溶剂用量少、快速高效、质量稳定,有利于萃取对热不稳定的物质,可以避免长时间的高温引起样品的分解, 特别适合于处理热敏性组分或从天然物质中提取有效成分,同时可实行多份试样同时处理,也特别适合处理大批量样品,而且设备简单、操作容易、装置易自动化等。此外,MAE具有加热均匀、选择性和生物效应等优点,因此已广泛应用于中草药、香料、食品和天然成分提取等领域。 1.3 ase,反应体系 ASE是RICHTER等1995年提出的。其基本原理是通过升温和加压,增加溶质的溶解度和扩散速率,提高萃取效率。温度的升高能够极大地减弱溶剂与基质之间的相互作用力(范德华力,氢键等),使溶质快速从基质中解析出来,能降低溶剂和样品基质之间的表面张力,使溶剂更好地进入样品基质,有利于被萃取物与溶剂的接触;而升高压力则能够使溶剂的沸点增高,使溶剂在萃取过程中始终保持液态,还可提高溶剂对溶质的萃取速度,缩短分析时间。 ASE的优点是溶剂消耗量少、提取速度快、回收率高、选择性好,而且使用方便,自动化程度高。尽管ASE是近年才发展的新技术,但由于其突出的优点,已受到分析化学工作者的极大关注,目前已在环境、医药、食品和化工等领域得到广泛应用。 1.4 表面活性剂的保鲜 CPE是近年来出现的一种新兴的液-液萃取技术,它是以表面活性剂胶束水溶液的溶解性和浊点现象为基础,通过改变试验参数(温度、压力、电解质等)而引起相分离,将疏水性物质与亲水性物质分离。 表面活性剂分子由疏水和亲水两部分组成。疏水部分在水溶液中聚集成核, 亲水部分向外张开形成胶束。CPE利用表面活性剂的增溶作用,使很多微溶于水或不溶于水的物质可以与表面活性剂结合后溶于水。此外,表面