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差分脉冲伏安法在玻碳电极上的应用 lc也被称为抗l-抗剂酸，是一种亲水维生素。Vc的主要作用是参与细胞间质的合成,是人体必需的营养物质之一。因此,测定各种食品及药物中Vc的含量具有重要意义。目前,有关Vc的测定方法主要有2,4-二硝基苯肼法、紫外分光光度法、近红外分光光度法、色谱法等。本文研究了用差分脉冲伏安法测定Vc,并对检测条件进行优化。经样品测定,结果令人满意。 1 材料和方法 1.1 硫酸、醋酸 白菜:市售;抗坏血酸:分析纯,沈阳市试剂五厂;硫酸、盐酸:分析纯,哈尔滨试剂化工厂;醋酸:分析纯,辽宁嘉诚精细化学品有限公司;醋酸钠:分析纯,金汇太亚北京化学试剂有限公司。 1.2 超声萃取仪器 LK2005A型电化学分析仪:天津市兰力科化学电子高技术有限公司;JCX-600G超声波清洗机:山东济宁超声电子仪器厂;PHS-2型酸度计:上海大普仪器有限公司;三电极系统:玻碳电极为工作电极,甘汞电极为参比电极,铂片电极为辅助电极。 1.3 本菜液的制备 玻碳电极处理:依次用50、10、5 nm的Al2O3糊状液将玻碳电极反复摩擦至光亮,然后用蒸馏水超声洗涤3～5 min,备用。 样液的制备:准确称取100 g白菜,洗净晾干。用榨汁机榨汁并进行过滤,将全部滤液转移至100 mL容量瓶中,加入少量10%HAc后用水稀释至刻度,摇匀,静置,得到试样溶液。 1.4 vc含量的测定 在10 mL容量瓶中加入一定量的抗坏血酸标准溶液、2 mL HAc-NaAc缓冲溶液,用水稀释至刻度,摇匀后移至电解池中,安装好三电极系统,用差分脉冲伏安法记录0～1 V的伏安曲线,根据氧化峰电流值测定Vc的含量。 2 结果与分析 2.1 缓冲系统ph值的影响 分别以HCl、H2SO4、HAc-NaAc缓冲溶液作为支持电解质对Vc的伏安行为进行了研究。结果表明,Vc在3种底液中均有峰,如图1所示。当以HAc-NaAc作为支持电解质时,Vc的溶出峰基线平整,峰形对称,氧化峰电位为0.208 V,较其他底液负移了100 mV且峰电流最大。较低的氧化峰电位有助于提高Vc电化学测定的选择性。 进一步考察了pH值对峰电流的影响,见图2。结果表明缓冲体系的pH值对Vc的氧化还原性质有一定的影响。当pH5.7时电极响应最大。故选择pH=5.7的HAc-NaAc缓冲溶液为最佳支持电解质溶液。 2.2 正交实验结果 对于脉冲伏安法的参数选择通过正交实验进行,实验设计见表1。表2为正交实验结果及分析。实验结果表明最优参数设置为电位增量0.008V、脉冲幅度0.075 V、脉冲宽度0.05 s、脉冲间隔0.1 s。 2.3 内与峰电流的线性关系 在所选定的最佳条件下,Vc浓度在5～400 mg/L范围内与峰电流呈良好的线性关系,如图3所示。线性回归方程为IP=0.0568c+0.6841(IP:m A,c:mg/L),相关系数r=0.9953,检出限为1.51 mg/L。 2.4 方法的重现性验证 在最佳实验条件下,对200 mg/L的Vc进行7次平行测定,相对标准偏差(RSD)为1.47%,实验数据见表3,结果证明本方法具有良好的重现性 2.5 标准加入法的分析 在选定的最佳实验条件下,按照1.4实验方法测定白菜样品,采用标准加入法进行分析,结果列于表4。结果表明,以该方法测定样品的Vc含量为0.146 mg/L,回收率达到95.9%～103.3%。同种样品以分光光度法测定,结果为0.151 mg/L。 3 最佳实验条件优化 本文用差分脉冲伏安法对Vc的伏安行为进行了研究,并对测定条件进行优化。在最佳实验条件下对白菜中的Vc含量进行了实际测定,结果令人满意。该方法具有操作简单、灵敏度高、测定结果重现性好等优点,是一种很好的测定Vc的分析方法。