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水调变纳米结构-fe 材料的性能与合成方法和制备过程之间有很大关系。从不同的合成方法和制备过程中获得的样品的组成、结构、形状和晶体的性能是不同的，因此相应的性能也不同。单一的纳米结构为系统研究材料的性能提供了最佳机会。因此，科学家们正在控制不同形状的材料，并研究它们的生长过程和控制机制。由于其固有的毒性、环境友好以及良好的耐腐蚀性，红铁矿-fe2o3引起了人们的注意。目前，它也用于研究光学极、现场发射、气敏性、锂电池电极材料、环保、工业化和磁体相关领域的研究。 本文采用先前报道的简单溶剂热法制备了单分散的α-Fe2O3纳米片,并通过改变反应过程中水的用量,实现了对α-Fe2O3纳米片形貌和大小的调控.通过对四个典型样品进行的比表面积和气敏性测试研究,进一步探讨了样品的气敏性与晶体的比表面积、显露晶面种类和大小、晶粒的结晶性之间的关系. 1 实验部分 1.1 乙醇法水反应法 所有原料均由市场购得,未做任何纯化处理.纳米片合成的典型过程是将固体氯化铁(FeCl3·6H2O)溶于无水乙醇并配制成浓度为1 mol/L的溶液,取一定量的此溶液加入到25 mL聚四氟乙烯内衬内,再加入10 mL乙醇和一定量的蒸馏水.在磁力搅拌下十分钟后,慢慢加入0.8 g的无水乙酸钠;继续搅拌30 min 后封釜,放入18 ℃烘箱内水热12 h;将反应釜取出,自然冷却至室温;开釜,将所得物离心过滤,收集固体产品,然后用无水乙醇和蒸馏水反复洗涤多次,最后将产物置于60 ℃烘箱内干燥,以待进一步测试表征. 1.2 x-ct-mssem法 样品的结构特性采用配备石墨单色器的RIGAKU D/MAX 2200 VPC 粉末X射线衍射仪进行表征,使用Cu-Kα射线(λ= 0.1541 nm),操作电压和电流分别为40 kV和30 mA.实验结果对照粉末X射线衍射标准卡(JCPDS)进行定性分析. 样品的组织形貌采用荷兰飞利浦FEI Quanta 400热场发射扫描电镜来观察和分析,其加速电压为15 kV.SEM样品根据如下程序制备:先将样品均匀分散,然后将其分散液滴在小玻片上并自然晾干,最后将玻片粘贴在铜台上抽真空和喷金. 1.3 导电材料的灌装 气敏特性是利用试样制成气敏元件后进行测试的,其制作方式如下:先将纳米粉体与粘合剂的混合物用松油醇调成浆糊状,再均匀涂抹在带有四个铂金丝陶瓷管的两电极之间,晾干后于500℃烧结1 h;最后连接好引线成型.通过高精度电压测量仪测量元件暴露在空气中和暴露在被测气体中时的负载电阻两端电压值,再依据电路中电压与电阻的关系计算出元件电阻.元件在空气和不同气体(或同一气体在不同浓度下)中的电阻值分别用Ra和Rg表示. 2 结果与讨论 2.1 晶面结构分析 在上述实验条件下,通过改变水的量获得了四个典型形貌和尺寸连续变化的样品.这里选择的水加入量分别为0.3,0.7,1.2和2.5 ml,对应样品号为1号～4号.对合成样品进行粉末X射线衍射分析的结果如图1所示,所有衍射峰均与JCPDS卡片号33-0664(a=b=0.5036 nm及c=1.3749 nm)相对应,确认该样品是赤铁矿型三氧化二铁、没有杂相.对其(101ˉ4)(101ˉ4)与(112ˉ0)(112ˉ0)晶面衍射的半峰宽计算发现:随着水量的增加,其112ˉ0112ˉ0峰的半峰宽值逐渐增加,而101ˉ4101ˉ4峰的半峰宽值逐渐降低,表明水量能连续的调变产物的形貌. 1号～4号样品的形貌如图2所示,证实了样品形貌的连续变化规律.四个样品的宽度分别约为400,180,60和40 nm,其厚度分别约为8,10,15和40 nm.因此,很容易计算这四个样品的宽厚比率为50,18,4和1.这种晶面相对大小具有连续变化样品为研究材料的性能提供非常好的机会. 2.2 比表面积测定 由于纳米材料的很多物理化学性能都具有尺寸效应,而这种效应往往与其比表面积有关.因此,为了研究四个不同形貌样品的气敏性,本文首先对样品进行了比表面积测试,其结果列于表1.从表中可以看出,1 号样品具有最大的比表面积,BET值达到36.7967 m2/g,而其它三个样品的比表面积小了很多,说明1号样品由于片很薄,各向异性明显,且由于水量少,其结晶性不是很好,表面比较粗糙,侧边多齿轮状,从而更易于吸附气体,故比表面积值很大.随后三个样品的比表面积值依次增加但相互差值很小,表明虽然它们的形貌在明显变化,即宽厚比在减小,但其比表面积没有发生太大变化. 2.3 对乙醇的吸附能力 图3是四个不同样品分别在240,270和330 ℃时,对50 ppm乙醇的响应曲线.从图中容易看出,所有样品在270 ℃下对乙醇具有最好的响应能力,响应时间约为100 s;其次240 ℃比330 ℃时具有更好的响应. 通过比较270℃最佳响应温度下