接枝改性滤纸的制备及其性质研究.docx

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接枝改性滤纸的制备及其性质研究 0 温室磷光分析法 多环芳烃和环芳烃是两层难以生物降解、污染严重的有机污染物。它可以导致畸形、突变甚至死亡。它位于气候、水和土壤中,对环境和人类构成了严重威胁。其中,由于其毒性、生物积累和半蒸发,多环芳烃物质在环境中可以存在,因此受到国际科学和学术界的广泛关注。目前,这两种物质的分析主要包括色度法和色度质量分析联合技术,但这些方法具有设备浪费、操作复杂、前处理复杂等缺点。因此,需要进行快速、简单、经济的分析。 室温磷光分析法(RTP)是20世纪发展起来的一项痕量分析技术,由于具有灵敏度高、线性范围宽、检出限低等优点,近年来被广泛用于生命科学、环境科学、卫生和能源等领域.以滤纸作为固体基质的室温磷光分析法对于分析环境中的PAHs和NHCs类物质十分有效,冯小花等据此建立了测定痕量腺嘌呤类和多环芳烃类物质的分析方法,在10.8~540.5 ng/spot范围内线性良好,检出限为4.5 ng/spot.吴丹利用十二烷基硫酸铊做为重原子,测定了芘、萘、芴等的检出限分别为1.5,3.0,3.0 ng/spot.由于环境中的多环芳烃和含氮杂环类物质在环境中含量非常低,因此,朱若华等建立了β-环糊精键合滤纸固相萃取室温磷光法,β-环糊精键合滤纸不仅可以选择性地增强芴、咔唑、苊和7,8-苯并喹啉等化合物的室温磷光信号,还能有效地从水样中萃取这些化合物,灵敏度有明显的提高.王香凤等将二甲基硅烷键合到滤纸上作为固体基质,选择地测定水样中的α-萘乙酸和7,8-苯并喹啉,检出限分别为1.65,0.25 ng/spot;栗娜等用上述滤纸与固相萃取联用建立了水样中咔唑的测定方法. 本研究利用β-环糊精的衍生物6-对甲基苯磺酰基-β-环糊精(6-OTS-β-CD )作为中间体对滤纸进行接枝,考察了接枝滤纸的制备方法和条件及接枝滤纸作为固体基质对一些多环芳烃和含氮杂环化合物室温磷光的增强效果,并将其与固相萃取法联用建立了测定自来水和温榆河水中7,8-苯并喹啉、苊、芴、咔唑的方法. 1 实验部分 1.1 超声、复杂设备和试剂 仪器:F-4500型荧光分光光度计(日本,日立公司)带磷光附件和固体样品架;DHG-9023A型电热鼓风恒温干燥箱(上海恒科有限公司);HZS-D型水浴振荡器(哈尔滨东联电子技术开发有限公司);超声发生器(江苏昆山超声仪器设备公司),Visipretmdl型固相萃取仪(美国,Supleco公司);GM-015Ⅱ型真空泵(天津腾达过滤器件厂). 试剂:β-环糊精(北京奥博星),国产定性滤纸(杭州富阳)等.试剂未经进一步纯化直接使用;有机物均用无水乙醇配制、二次水稀释. 1.2 实验方法 1.2.1 thf-ros-vis的合成 接枝滤纸的合成方法见文献.首先合成6-OTS-β-CD,然后利用滤纸上的羟基与6-OTS-β-CD在碱性条件下发生亲核取代反应,将β-环糊精键合到滤纸上,反应机理如图1. 在250 mL三口烧瓶中加入100 mL蒸馏水和70 mL THF(四氢呋喃)组成的混和液中,加入20.0 gβ-CD和0.4 g KOH,搅拌15 min.待大部分固体溶解后,滴加30 mL溶有3.36 g对甲基苯磺酰氯(P-TsCl)的THF溶液, 于1.5 h内滴完, 再剧烈搅拌3.0 h,反应完毕后加入40 mL丙酮,放入冰箱.待固体充分析出后过滤,晾干,用乙醚浸泡两天,然后过滤,再用乙醚洗涤,得到白色固体,产率为40.3%.合成产物的紫外-可见分光光谱(UV-Vis)在265,228 nm两处有吸收.红外光谱(IR,波数/cm-1):3 367,2 840,1 640,1 420,1 368,1 330,1 287,1 240,1 150,1 080,1 028,995,950,937,850,728,706.元素分析(C49H76O37S.4H2O)理论值(%):C 42.23,H 6.18;实验值(%):C 42.43,H 6.88. 滤纸先在去离子水中浸泡30 min,再浸泡于2.0 mol/L的NaOH溶液中活化70 min,然后将活化滤纸放在0.3 mol/L 6-OTS-β-CD的NaOH溶液中,在HZS-D水浴振荡器中于55 ℃振荡7 h.反应完全后,用二次水洗涤,直至pH值约为7.0时,向其中加入丙酮溶液,取出晾干,放在干燥器中待用.β-CD接枝滤纸的特征峰羟基(1 720~1 650 cm-1),烷烃(2 960~2 850 cm-1),吡喃糖环特征峰(1 500~400 cm-1).与未接枝滤纸相比,在950~1 030 cm-1处有C—O—C的伸缩振动,证明β-CD已通过亲核取代反应键合到滤纸上,其他吸收峰无明显差别. 1.2.2 rtp强度测定 将接枝好的滤纸,用打孔器切成直径约为

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