分析化学：第07章 重量分析法.pptVIP

选择原则沉淀的溶解度应较小，保证沉淀完全例：SO42-沉淀的完全与否，取决于沉淀剂的选择和用量沉淀剂Ca2+Ba2+Sr2+Pb2+7.10×10-51.07×10-103.04×10-71.82×10-8四、沉淀剂的选择和用量沉淀剂易挥发或易分解例：为沉淀Ca2+沉淀剂：(NH4)2C2O4 Na2C2O4沉淀剂：BaCl2 Ba(NO3)2例：为沉淀SO42-沉淀剂应具有特效性和良好的选择性例:合金溶液中要沉淀Zn2+离子,采用苦杏仁酸（苯羟乙酸）Ti4+，Fe3+，V5+，Al3+，Cr3+不干扰-C-COOHHOH形成的沉淀应有易分离和洗涤的结构

（要求晶形沉淀）沉淀分子量大（减少称量误差）用量关键：依反应完全要求计算方法先按化学计量关系算出反应完成所需理论量挥发性：增加50~100% 非挥发性：增加20~30%增加太多行吗？四、沉淀剂的选择和用量3.常见沉淀剂生成螯合物：生成离子缔合物：8-羟基喹啉-Al3+丁二酮肟-Ni2+四硼酸钠-K+铜铁试剂-Cu2+、Fe3+等四、沉淀剂的选择和用量进行沉淀反应时，溶液中原不应该沉淀的组分同时也被沉淀下来的现象为共沉淀分三类：表面吸附生成混晶吸留或包藏沉淀过程中混入杂质的原因b)后沉淀现象a)共沉淀现象五、沉淀的纯净i.表面吸附吸附机理：用过量BaCl2作沉淀剂，沉淀SO42-Ba2+Ba2+Ba2+Cl-Ba2+Ba2+SO42-SO42-SO42-Ba2+Ba2+Ba2+SO42-SO42-SO42-Cl-表面第一吸附层共沉淀双电层晶格五、沉淀的纯净?首先吸附溶液中与沉淀组成相同的离子?杂质离子与构晶离子形成沉淀的溶解度越小，或离解度越小，越易被吸附?多种离子同时存在于溶液中，对于带电荷多的离子更易被吸附。吸附规律：?溶液中杂质浓度：浓度↑吸附量↑?沉淀表面积：晶体粒度↑表面积↓吸附量↓?温度：温度↑吸附量↓吸附量：吸附 解吸（吸）（放）五、沉淀的纯净杂质取代构晶离子，进入沉淀中，形成一种固溶体 沉淀“陈化”杂质离子与构晶离子半径相近，电荷相同杂质离子浓度有关，浓度↑形成混晶↑与沉淀剂加入速度有关， 加入速度↑形成混晶↑ii.生成混晶条件避免形成混晶方法：BaSO4－PbSO4；AgCl－AgBr五、沉淀的纯净吸留：杂质机械地嵌入沉淀中包藏：母液机械地包含在沉淀中iii.吸留或包藏沉淀剂浓度太大沉淀剂加入速度太快 快速生成沉淀，表面杂质来不及除去。又被新的构晶离子所覆盖形成原因：避免方法：沉淀和溶液放置一段时间五、沉淀的纯净*重量分析法一、概述二、沉淀形成的基本理论三、影响沉淀完全的因素四、沉淀剂的选择和用量五、沉淀的纯净六、沉淀的过滤和洗涤七、沉淀的烘干和灼烧八、结果计算重量分析一、概述试样称取一定重量分离其他组分被测组分试剂转化恒定形式被测组分被测组分准确含量称重计算1.什么是重量分析法采用适当的方法，先将被测组分与试样中其它组分分离，然后用称量方法测定该组分的含量。——按分离方法不同进行分类2.重量分析法的分类?沉淀法?气化法?电解法?萃取法一、概述常用于P，S，Si，Ni等的测定沉淀法试样称重转化难溶物沉淀式灼烧被测组分准确含量洗涤烘干过滤称量形式称重计算例：水中SO42-含量的测定试样称重微酸条件BaSO4沉淀灼烧结果洗涤烘干过滤BaSO4沉淀称重计算+过量BaCl2一、概述气化法试样称重加热其余组分（II）称重被测组分量or加试剂气态（I）被测组分+吸收剂（已知重量）吸收剂组分称重计算增重一、概述电解法试样电解称重电极（电极+沉积物）萃取法试样萃取有机溶剂+有机溶剂萃取物挥发除去溶剂称重计算被测物含量一、概述优点：常作标准对照法?准确度高（误差0.1~0.2%）?无需基准物质，标准溶液3.对重量分析法的评价缺点：?不适用于微量和痕量分析?操作繁琐、费时一、概述4.重量分析对沉淀的要求：两种形式可以相同，可以不同?对沉淀形式的要