浅析聚乙烯醇生产过程中氯离子含量的测定方法.pdfVIP

2010年第30卷第 1期 李 平．浅析聚乙烯醇生产过程中氯离子含量的测定方法 49 浅析聚乙烯醇生产过程 中氯离子含量的测定方法 ‘ 、一一J； 李 平 H H (山西三维集 团股份有限公司，山西 洪洞，041603) g [摘 要] 采用乙炔法生产聚乙烯醇工艺，控制好各环节中氯离子的含量对生产的稳定运行极其重要。 一 水银法、硝酸银法、浊度比色法、燃烧焰色观察法是中控分析中比较简便实用 、快速有效的测定方法。可以根据 生产所需对原料氢氧化钠、换热器的循环水、精馏塔系统中物料等样品，针对其组分的不同及分析要求的不同 采取对应的方法检验其氯离子的含量。 [关键词】 氯离子 水银法 硝酸银法 燃烧焰色观察法 浊度 比色法 卜 一 山西三维集团是全国生产聚乙烯醇(PVA)基 此将常用的氯离子含量的分析方法做一简单探 地之一，年产 PVA近 8万吨，采用的是乙炔法生 讨。 产工艺，以乙炔、醋酸、氢氧化钠、偶氮二异丁腈、 1 水银法即硝酸汞容量法 甲醇等为生产原料，通过合成、精馏、聚合、皂化 (或醇解)等工序生产优质的聚乙烯醇。在生产环 1．1 反应原理 节中，原料中氯离子组份的偏高或盐水系统的渗 在含有氯离子的稀硝酸溶液中滴入硝酸汞标 漏现象，都可以导致生产系统中混入氯离子杂质。 准溶液时，氯离子与汞离子结合为难离解的二氯 若在精馏工序中，精醋酸乙烯中有氯离子存在，则 化汞，溶液中有二苯偶氮酰肼指示剂存在时，过量 会大大降低醋酸 乙烯的活性度，从而影响醋酸 乙 的汞离子与二苯偶氮酰肼形成紫红色的络合物， 烯的聚合 。由此可见，控制好生产系统中氯离子 指示滴定终点，反应式如下： 的含量，是保证生产稳定运行的重要因素之一，在 1．2 操作步骤 1．3 讨论 吸取试样并准确称量25g，置于250mL锥形 此法为定量分析 ，以滴定分析为主 ，所测样品 瓶中，缓慢的加人 1：1的硝酸水溶液 3mL，冷却 要求主组份单一或尽可能避免存有干扰离子，否 至室温，加 3滴溴酚兰指示剂，则溶液呈蓝色，再 则影响滴定终点的观察，多用于测定结果要求具 小心地滴加 1：t的硝酸水溶液，至溶液由蓝色变 体百分含量的样品，诸如氢氧化钠溶液中的氯离 为黄色，再滴加2mol／L的氢氧化钠溶液，使溶液 子含量的测定 。 由黄色变为蓝色，滴加2mol／L的硝酸溶液，使溶 液由蓝色变为黄色，再过量 1滴，加 1mL二苯偶 收稿 日期 ：2010—01—15 作者简介 ：李平 ，女 ，1975年生 。助 上程师。1996年毕业于 氮酰肼指示剂溶液，用硝酸汞标准溶液滴定至溶 山西省纺织工业学校化纤专业，现在有机分厂分析工段从事 液由黄色变为紫红色为终点，并同时做空白试验。