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2011食品安全技术与标准国际研讨会暨AOAC中国区会议论文集
表1光学温度控制程序设置
Tab．1 control
OpticaltempemXtⅡeprogram
2-3实验步骤
取lmLRI，加2mL浓硝酸定容至100mL．得到100pg／L的标准溶液I匕。
lI u ll
2．5mL、3．75mL、5mLR2．直接加入样品定容，即制得浓度为O、5
g／L、10g／L、15u班、20g／L的标
准系列。定容后注入石墨炉绘制标准曲线。
3、测定样品中铅浓度。将其余的各样品和超纯水加0．5mL硝酸定容至25mL，混匀后直接注入石墨炉，
超纯水作为空白，其余样品便可利用标准曲线测出对应浓度。
净并烘干。
3结果与讨论
3．1实验结果
本实验选取两份水样，其中A用于绘制标准曲线。得到标准曲线见图l，其回归方程为：ABS=
轴存在较大截距，将曲线延长交于x轴，以Y轴为对称轴在第一象限内得到曲线延长线，得到一浓度值，将
空白代入曲线，用所得浓度减去空白浓度，即可得到用于绘制标准曲线的样品的铅含量，其含量为2．0905
pg／L。样品B代入曲线测得铅含量为10．116“g／L。
1-Pb283．3
喷收
0 5 10 15 扣
旅度l姆／LJ
图1标准曲线
Standardcurve
Fig．1
3．Z精密度测定
样品B测量5次，5次测得铅含量为10．315u u p p p
g／L、9．7189g／L、10．228g／L、10．109g／L、10．210
u
g／L，平均值为10．116g，L，RSD为2．31％，RSD值小于5％，可以认为精密度良好。
5次测量吸收峰值见图2。
201l食品安全技术与标准国际研讨会暨AOAC中国区会议论文集
图2铅吸收峰值
oflead
Absorptionpeak
Fig．2
3．3准确度测定
本实验采用加标回收法测定准确度，回收试验结果见表2
表2回收率的测定
Tab．2Determinationofthe
recoveryefficiency
由表3数据可看出，两次回收率均在95％--105％范围之内，可认为本试验准确度良好。
3．4结论
从数据可看出，B样品中含铅量较高，此样品为某单位委托检测，其来源是经过滤处理的自来水，A样
品为普通自来水，通过比对可得出结论，该单位的过滤器受到了一定程度的污染。
通过上述实验过程可以看出，本实验的精确度和准确度均较为理想。同时利用简单标准加入法可使实验
流程得到简化，缩短了实验时间，减少了使用试剂，同时有效的控制了实验前处理过程中可能对铅的检测造
成的化学干扰。
本实验还从理论上验证了，凡澄清均匀的液体样品，如饮料、白酒等，只要保证样品本底一致，均可利
用简单标准加入法使用石墨炉进
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