2010年执业药师考试辅导《药物分析》(冲刺班)讲义0201.docVIP

第二章　药物分析的基础知识第一节　药品检验的基本知识 　　● 取样：科学性、真实性和代表性　　①样品总件数n≤3时，每件取样；　　②样品总件数3＜n≤300时，按+1 的取样量进行随机取样；　　③样品总件数n＞300时 ，按/2+1取样量随机取样。　　● 检验　　1）鉴别：依据药物的化学结构和理化性质进行某些化学反应，测定某些理化或光谱特性，来判断药物及其制剂的真伪。　　2）检查：判断药物的纯度是否符合标准的限量规定要求。　　3）含量测定：测定药物中有效成分的含量。　　● 记录和报告　　● 检验的记录应真实、完整、简明、具体；字迹应清晰，色调一致，不得任意涂改，若写错时，在错误的地方划上单线或双线，在旁边改正重写，并签名盖章。　　● 检验记录的内容和记录顺序如下：　　● 1.品名、规格、批号、数量、来源、检验依据；　　● 2.取样日期、报告日期；　　● 3.检验项目、数据、结果、计算；　　● 4.判定；　　● 5.检验人、复核人签名或盖章。　　● 检验记录作为检验的第一手资料，应妥善保存、备查。　　● 检验后出具的检验报告书的内容如下：　　● 1.品名、规格、批号、数量、来源、检验依据；　　● 2.取样日期、报告日期；　　● 3.检验结果；　　● 4.结论；　　● 5.检验人、复核人、负责人签名或盖章。　　● 检验报告是对药品质量检验结果的证明书，判定必须明确、肯定、有依据。　　● 检验报告上必须有检验者、复核者和部门负责人的签章，签章应写全名，否则该检验报告无效。　　● 计量器具的检定　　计量器具是指单独或连同辅助设备一起用以进行测量的器具。检验准确度、稳定性、灵敏度等是否符合规定。如天平、pH计、分光光度计、原子吸收分光光度计、红外分光光度计、旋光仪、色谱仪等。　　● 常用分析仪器的使用和校正　　1.分析天平（最佳选择题——选择合适的天平）　　（1）取样量大于100mg时，选用感量为0.1mg的分析天平；　　（2）取样量为l00～10mg时，选用感量为0.01mg的分析天平；　　（3）取样量小于10mg时，选用感量为0.001mg的分析天平。　　2.玻璃量器（最佳选择题——选择合适的量取仪器）　　校正方法：通过称量量器装入或流出水的重量W，再根据该温度下水的密度d，计算出量器的容积V，V=W／d（ml）。V与玻璃量器的标示容积比较，其误差应小于规定。　　（1）容量瓶：常用的有10 ml、25 ml、50 ml、100 ml、250 ml、500 ml、1000ml等。100ml的容量瓶允许的误差为 ±0.10ml；50ml的容量瓶允许的误差为±0.05ml；25ml的允许误差为±0.03ml。约为容积的千分之一。　　（2）移液管：100ml的允差为 ±0.10ml；50ml的允差为±0.08ml；25ml的允许误差为±0.05ml。　　（3）滴定管：5ml的允差为 ±0.01ml；10ml的允差为±0.02ml；25ml的允许误差为±0.03ml；50ml的允差为±0.05ml 。　　3.温度计：第一次使用前校正。　　4.分析仪器：旋光计、折光计、pH计、紫外分光光度计、红外分光光度计、气相色谱仪和液相色谱仪等。应定期进行检定。 第二节　药物分析数据的处理 　　● 系统误差：由于某种确定的原因引起的，一般有固定的大小和方向，重复测定时重复出现。（考点：判断属于何种误差，如何消除）　　①方法误差　　②试剂误差　　③仪器误差　　④操作误差　　消除方法：选择合适方法、仪器校准、对照试验、回收试验空白试验、减小测量误差等。　　● 偶然误差：即随机误差，由偶然原因引起的。偶然误差服从正态分布规律。　　消除方法：增加平行测定次数。　　●有效数字的处理：四舍六入五成双　　若第n+1位数字=5且后面数字为0时 ，则第n位数字若为偶数时就舍掉后面的数字；　　若第n位数字为奇数时加1；　　若第n+1位数字=5且后面还有不为0的任何数字时，无论第n位数字是奇或是偶都加1。一次修约至所需位数，不能分次修约。 第三节　药品质量标准分析方法的验证 　　● 准确度　　准确度是指用该方法的测定结果与真实值或参考值接近的程度。准确度一般用回收率（%）来表示。　　● 精密度　　精密度是指在规定的测试条件下，同一个均匀样品，经多次取样测定所得结果之间的接近程度。精密度一般用偏差、标准偏差（SD）或相对标准偏差（RSD）来表示　　● 专属性　　专属性指在其他组分（如杂质、降解产物、辅料等）可能存在的情况下，分析方法能准确地测出被测组分的特性。　　● 检测限　　指分析方法在规定的实验条件下所能检出被测组分的最低浓度或最低量。　　目视法：非仪器法