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对纺织品水萃取液pH值测试探讨
对纺织品水萃取液pH值测试探讨
摘要:
本文分析和讨论了GB/T 7573―2009中萃取液的过滤方式、萃取介质、振荡速率对pH值测定及测量过程中的影响,提出了应注意的一些问题。
关键词:纺织品;pH值;测定
GB/T 7573―2009《纺织品水萃取液pH值的测定》标准专业性较强,但在测试原理、pH 计的标定及测试过程等方面叙述得较粗略,为此本文结合实际操作过程中的一些体会,对该标准的相关内容进行了分析和论述。
1不同影响因素对pH测量值的影响
刘炜卿等[1-4]从测量温度、缓冲溶液、试样取样量、试样大小、测量时间等方面研究了测定萃取液pH值的影响因素:
①温度对水萃取液pH值的检测结果影响不显著,即对pH值检测结果的影响可以忽略不计。
②缓冲溶液的配制对pH计的校正影响不显著,即对pH值检测结果的影响可以忽略不计。
③取样质量可能对测试结果存在影响:
a.当取样质量符合GB/T 7573―2009 的要求时,其对pH值检测结果的影响不显著,可以忽略不计;b.当取样质量超出GB/T 7573―2009 的要求时,其对pH值的检测结果存在影响,且取样质量与试样水萃取液中[H+]([OH-])成正比。
④测试设备技术参数的差异,对pH值检测结果存在影响。
⑤试样大小对pH值的检测结果存在影响。试样剪得越碎,织物的比表面积就越大,与萃取液的接触面就越大,从而使测试结果偏低。
⑥测量时间对pH值的检测结果存在影响。这主要是由于水萃取液长时间暴露在空气中,会与空气中的CO2作用(空气中的CO2水解生成H2CO3,H2CO3呈弱酸性) ,从而影响水萃取液的pH值,对于弱碱性或中性试样的影响尤为明显。
⑦选用氯化钾溶液作为离子调节剂加入纺织品水萃取液中,对不同成分面料以及不同pH值范围的纺织品萃取液pH值进行比较测试。研究发现,在pH值处于4.0~7.5范围内加入1~2滴离子强度调节剂,可以得到快速稳定的pH示值,其稳定性和重复性高。而对于pH?4.0或pH?9.0的纺织品水萃取液,由于本身离子强度比较高,加入离子调节剂后对测试结果影响不大。
2过滤方式对水萃取液pH值测定的影响
GB/T 7573―2009中对萃取液并未说明是否需要过滤,但从日常工作发现,有些样品特别是毛巾类很容易产生许多絮状物,如果不采取过滤直接测量的话,这些絮状物很容易粘在玻璃电极上,且不容易清洗,长时间后会对玻璃电极的稳定性和准确性产生比较大的影响,本文从保护电极延长其使用寿命出发,研究了不过滤、普通滤纸过滤和2号砂芯漏斗过滤三种不同过滤方式对于萃取液pH值的影响。结果如表1。
由表1可以看出,不同过滤方式对纺织品水萃取液pH值有比较明显的影响,但是规律性不明显,原因可能是滤纸和砂芯漏斗对水萃取溶液有一定吸附性,造成溶液中的某些物质被其吸附,从而影响水萃取液的pH值。
3萃取振荡速率对纺织品水萃取液pH值测定的影响
GB/T 7573―2009中纺织品萃取过程中的振荡速率也没有明确规定,笔者在保持GB/T 7573―2009中规定的其他条件不变的条件下,研究了在恒温水浴振荡器中60次/min、90次/min、120次/min和150次/min不同振荡速率对纺织品水萃取液pH值测定的影响,结果如表2。
从表2中可以看出,振荡速度大于60次/min后不同的振荡速度对纺织品水萃取液的pH值测定基本上没有太大的影响。
4萃取介质问题
纺织品萃取液是一个复杂的体系,有些情况下萃取液会表现出很反常的行为,比如重现性差、稳定性差等,都会对检测结果造成影响。对于该问题,有人做过专门的研究[4],发现氯化钾对于检测结果的稳定性和重现性均有很好的调节作用。
作者分别使用三级水和0.1 mol/L KCl溶液作为萃取介质,对14个选定样品振荡2h,结果如表3。
由表3可知,采用0.1 mol/L氯化钾溶液代替蒸馏水或去离子水,测试结果比水萃取液有所降低,但是具有更好的重现性和稳定性。新标准给出了水和0.1 mol/L氯化钾溶液的重现性限分别为1.7和1.1。
对于氯化钾溶液所测的结果偏低,可以从pH的定义方面加以解释:
pH = - lgαH+= -lgγ?C H+
式中:αH+是溶液中氢离子的活度;γ为活度系数;CH+为氢离子浓度。
pH电极是对氢离子活度具有高选择性响应的离子选择性电极,因为氯化钾溶液比水含有更高的离子浓度,因此它的活度系数要大于水,即γ值更大。通过公式可以看出在氢离子浓度相同的条件下pH值与γ值成反比,即γ值越大,pH值越小。这样就很容易理解两种萃取介质所
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