前列泰胶囊中萹蓄药材的薄层鉴别方法研究.docVIP

前列泰胶囊中篇蓄药材的薄层鉴别方法研究 贵州百灵企业集团制药股份有限公司安顺561000 【摘要】目的建立前列泰胶囊中篇蓄的薄层鉴别方法。方法以山奈素有效成分 作为对照品，先采用萃取办法除杂，后用双相酸水解的方法提取前列泰胶囊中篇 蓄的山奈素成分，对篇蓄药材进行薄层鉴别，并考察不同展开介质、不同点样量、 不同厂家薄层板、不同温度、不同湿度对该药中篇蓄药材薄层色谱的影响。结果 以山奈素为对照品，甲苯-乙酸乙酯-甲酸（8: 3: 1）为展开系统，对篇蓄药材 薄层鉴别特征明显，专属性强。结论经过试验，该方法可行，重复性好，可作 为前列泰胶囊中篇蓄药材的薄层鉴别方法。 【关键词】前列泰胶囊；篇蓄；山奈素；薄层鉴别 ［中图分类号］R944.5 ［文献标识码］A ［文章编号］1672-5018 （2016） 04-451-01 前列泰胶囊是由益母草、篇蓄、红花、油菜蜂花粉、知母（盐炒）、 黄柏（盐炒）、六味药材，经水提浓缩等工艺制备的胶囊固体制剂。具有清热利 湿、活血散结的功效［1］，临床上对湿热挟淤的慢性前列腺炎症有较好的疗效。 该品种全国有11家生产企业生产，但目前执行的质量标准可控性较低，还有待 于完善。 目前，篇蓄作为该处方的臣药，篇蓄为寥科植物篇蓄Polygonum aviculareL.的干燥地上部分，收载于2010年版中国药典（一部），具有补肾、清 肝明目、利尿的功能［2］。山奈素、杨梅苷和篇蓄苷等黄酮类是其主要的有效活 性成分［3］,在目前标准中，并未见到关于篇蓄的定性或定量的方法，因此，木 实验将选取山奈素作为指标性成分，对前列泰胶囊的篇蓄通过薄层色谱鉴别方法 进行研宄，为保证标准的可控性更加有效可控。 1仪器、试剂和样品 KQ-250DB型数控超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）,DGG-9246A 电热恒温鼓风干燥箱（上海齐欣科学仪器有限公司），十万分之一电子天平（梅 特勒-托利多仪器（上海）有限公司），甲醇（分析上海申博化工 有限公司）。三氯甲烷（分析上海申博化工有限公司），浓盐酸（分 析上海申博化工冇限公司），山奈素对照品（中国药品生物制品检 定所，供含量测定用，编号为111532-201402），前列泰胶囊20140201、贵州百灵企业集团制药股份有限公司）。 2方法与结果 2.1供试品溶液的制备 取本品内容物2g,加甲醇30ml,超声处理30min,滤过，滤液水浴蒸 干，残渣加水30ml溶解，静置，倾取上层液，水液以三氯甲烷提取四次，每次 25ml,三氯甲烷液弃去，水液加浓盐酸lml,三氯甲烷40ml，水浴回流提取lh， 分取三氯甲烷层，水浴浓缩至5ml,作为供试品溶液。 2.2对照品溶液的制备 取山奈素对照品，加甲醇制成每lml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。 2.3阴性对照品溶液的制备 按处方比例及制备工艺，配制缺少篇蓄药材的阴性样品，按“2.1”同 法制备阴性对照品溶液， 2.4显色剂 5%三氯化铝乙醇溶液。 2.5展开剂 甲苯-乙酸乙酯-甲酸（8: 3: 1） [4]展开，取出，晾干，喷以5%三氯 化铝乙醇溶液，105C下加热5分钟，于紫外灯下365nm检视。 2.6薄层色谱条件的考察 2.6.1薄层板的选择 分别吸取供试品溶液2mu;l和对照品溶液2mu;l,以薄层硅胶G板和 聚酰胺薄膜2种不同类型材料薄层板，进行展开，取出，晾干，喷以显色剂，105 °C 加热5min，于紫外灯下365nm检视。见图1、2。 由图3、4可得，供试品2mu;l点样量效果最佳。当点样量人于2mu;l 吋，供试品山奈素位置斑点出现拖尾现象；对照品最佳点样量2?7mu;l皆可， 故选择2mu;lo 结合上述2种因素实验结果，可确定薄层板为硅胶G板，供试品和对 照品最佳点样量皆为2mu;lo经预实验验证，确定鉴别篇蓄的薄层鉴别的方法， 并按照《中国药典》2010版一部附录X V1UA中药质量标准分析方法验证指导原则 进行方法学验证。 2.7方法学验证 2.7.1专属性考察 用三个批次的样品，照上述方法进行专属性实验，结果见图5。 经3不同厂家耐用性实验结果表明，前列泰胶囊中山奈素的薄层鉴 别图斑点分离效果均表现好，斑点圆整，但不同厂家薄层板对山奈素斑点影响不 大，重复性较好。 2.7.2.2不同温度及湿度试验 不同温湿度设定参数，见表1。图谱见9、10、11。 通过上述不同温度及相对湿度的考察实验，供试品色谱中，在与对照品 色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。斑点清晰，分离效果好，Rf值适中， 阴性对照无干扰。细小的变动，该鉴别方法仍有效。 2.8结果 经过上述中药质量标准分析方法验证，确定该方法为：取本品2g,加