食品中脂肪的测定.docVIP

制定日期：1999／09／07 杨协成（广州）有限公司 三层文件 编号： 修定日期： 修改版本号： 实施日期： 题目： 检验方法 食品中脂肪的测定 本份页码：共3页 制定部门：品控部 页码：3－1 索氏抽提法 原理 样品用无水乙醚或石油醚等溶剂抽提后，蒸去溶剂所得的物质，称为粗脂肪。因为除脂肪外，还含有色素及挥发油、蜡、树脂等物质。抽提法所测得的脂肪为游离脂肪。 试剂 无水乙醚：分析纯，不含过氧化物。 石油醚（HG3－1003）：沸程30~60°C。 纯海砂：粒度0.65~0.85mm，含二氧化硅不低于99％。 滤纸筒。 仪器、设备 索氏提取器 分析天平：感量0.1mg。 干燥箱。 植物粉碎机。 操作方法 样品处理 固体样品（如大豆）：取有代表性的样品至少200g，用植物粉碎机粉碎，混合均匀后，置于取样袋中密闭贮存。精密称取5.00~10.00g（可取测定水分后的样品）。移入滤纸筒内，并用脱脂棉塞好滤纸筒口。 液体样品（如豆奶）：移取5.00~10.00ml，置于蒸发皿中，加入海砂约20g于沸水浴上蒸干后，再于100±5°C干燥，研细，全部转入滤纸筒内。蒸发皿及附有样品的玻棒，均用沾有乙醚的脱脂棉擦净，并将棉花放入滤纸筒内。 抽提 将滤纸筒放入脂肪抽提器的抽提筒内，连接已干燥恒重的接收瓶，从抽提器冷凝管上端加入无水乙醚或石油醚至瓶内容积2／3处，于80oＣ左右水浴上加热，使乙醚或石油醚不断回流提取，一般抽提6~12h，控制每小时虹吸20次。 称重 取下接收瓶，回收乙醚或石油醚，待接收瓶内乙醚1~2ml时在水浴上蒸干，再于100±5°C干燥2h，放干燥器内冷却0.5h后称重，并重复操作至恒重。 5、计算 制定 核 准 审核 制定日期：1999／09／07 杨协成（广州）有限公司 三层文件 编号： 修定日期： 修改版本号： 实施日期： 题目： 检验方法 食品中脂肪的测定 本份页码：共3页 制定部门：品控部 页码：3－2 m1－m0 X ＝ ×100 m2 式中：X––––样品中脂肪的含量，g/100g（固体）、g/100ml（液体）； m1––––接收瓶和脂肪的质量，g； m0––––接收瓶的质量，g； m2––––样品的质量（固体），g；体积（液体），ml。 说明 本方法参照GB5009.6-85《食品中脂肪的测定》。 本法为索氏（Soxhlet）提取法，为经典方法，测定准确，但费时、费试剂。 本法要求样品必须干燥无水，水分有碍有机溶剂对样品的浸润。 本法测得的脂肪中，还含有少量的可溶于脂肪的有机酸、色素、香精、醛、酮等，故只可称粗脂肪。 由于为易燃的有机溶剂，故应特别注意防火。 本法主要测定食品中游离脂肪的含量。 酸水解法 原理 样品经酸水解后用乙醚提取，除去溶剂即得游离及结合脂肪总量。 试剂 盐酸。 95％乙醇。 乙醚。 石油醚（30~60°C沸程）。 仪器 100ml具塞刻度量筒。 操作方法 样品处理 固体样品：精密称取约2.00g，置于50ml大试管内，加8ml水，混匀后再加10ml盐酸。 液体样品：称取10.00g，置于50ml大试管内，加10ml盐酸。 水解 将试管放入70~80°C水浴中，每隔5~10min用玻棒搅拌一次，至样品消化完全为止，约40~50min。 制定 核 准 审核 制定日期：1999／09／07 杨协成（广州）有限公司 三层文件 编号： 修定日期： 修改版本号： 实施日期： 题目： 检验方法 食品中脂肪的测定 本份页码：共3页 制定部门：品控部 页码：3－3 提取 取出试管，加入10ml乙醇，混合。冷却后将混合物移入100ml具塞量筒中，以20ml乙醚分次洗试管，一并倒入量筒中，待乙醚全部倒入量筒后，加塞振摇1min，小心开塞，放出气体，再塞好，静置12min，小心开塞，并用石油醚－乙醚等量混合液冲洗塞及筒口附着的脂肪。静置10~20min，待上部液体清晰，吸出上清液于已恒重的锥形瓶内，再加5ml乙醚于具塞量筒内，振摇，静置后，仍将上层乙醚吸出，放入原锥形瓶内，将锥形瓶置于水浴上蒸干，置100±5°C烘箱中干燥2h，,取出，放干燥器内冷却0.5h后称重。并重复以上操作到恒重。 计算 同一、5算法。 说明 本方法参照GB5009．6－85《食品中脂肪的测定》。 本法适用于各类食品中的脂肪的测定，特别是由于样品易吸湿、不易烘干，不能使用索氏提取法时，本法效果较好。 样品加热、加酸水解，可使结合脂肪游离，故本法测定食品中的总脂肪，包括结合脂肪和游离脂肪。 水解时，注意防止水分