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实验指导 4.试验准备 1)仪器准备 (1)仪器的放置:仪器应安装在无空气流的房间内,并放置在平稳的台面上。将仪器放置在能单独控制空气流的通风柜中,通过调节使蒸气可以被抽走,但空气流不能影响试验杯上方的蒸气。若不能避免空气流,最好用防护屏挡在仪器周围。 (2)试验杯的清洗:先用清洗溶剂冲洗试验杯、试验杯盖及其他附件,以除去上次试验留下的所有胶质或残渣痕迹,再用清洁的空气吹干试验杯,确保除去所用溶剂。 实验指导 (3)仪器组装:检查试验杯、试验杯盖及其附件,确保无损坏和无样品沉积,然后按照图5-8组装好仪器. (4)进行仪器校验(按GB/T261-2008附录B操作)。 2)取样 取样前应先轻轻地将样品摇匀,再小心地将试样倒入试验杯中,应尽可能避免挥发性组分损失,并确保样品充满至容器容积的50%以上。 实验指导 5.试验步骤 试验步骤分为步骤A和步骤B两个部分。 步骤A适用于表面不成膜的油漆和清漆、未用过润滑油及不包含在步骤B之内的其他石油产品。 步骤B适用于残渣燃料油、稀释沥青、用过润滑油、表面趋于成膜的液体、带悬浮颗粒的液体及高黏稠材料(例如聚合物溶液和黏合剂)。 实验指导 1)步骤A (1)观察气压计,记录试验期间仪器附近的环境大气压。 (2)将试样倒入试验杯至加料线,盖上试验杯盖,然后放入加热室,确保试验杯就位或锁定装置连接好后插入温度计。点燃试验火源,并将火焰直径调节为3~4mm,或打开电子点火器,按仪器说明书的要求调节电子点火器的强度。在整个试验期间,试样以5~6℃/min的速率升温,且搅拌速率为90~120r/min。 实验指导 (3)当试样的预期闪点不高于110℃时,从预期闪点以下23℃±5℃开始点火,试样每升高1℃点火一次。点火时停止搅拌,用试验杯盖上的滑板操作旋钮或点火装置点火,要求火焰在0.5s内下降至试验杯的蒸气空间内,并在此位置停留1s,然后迅速升高回至原位置。 (4)当试样的预期闪点高于110℃时,从预期闪点以下23℃±5℃开始点火,试样每升高2℃点火一次,点火时停止搅拌,用试验杯盖上的滑板操作旋钮或点火装置点火。要求火焰在0.5s内下降至试验杯的蒸气空间内,并在此位置停留1s,然后迅速升高回至原位置。 实验指导 (5)当测定未知试样的闪点时,在适当起始温度下开始试验,高于起始温度5℃时进行第一次点火,然后按第(3)或第(4)步骤进行。 (6)记录火源引起试验杯内产生明显发火的温度,作为试样的观察闪点,但不要把在真实闪点到达之前,出现在试验火焰周围的淡蓝色光轮与真实闪点相混淆。 (7)如果所记录的观察闪点温度与最初点火温度的差值少于18℃或高于28℃,则认为此结果无效,应更换新试样重新进行试验。调整最初点火温度,直到获得有效的测定结果,即观察闪点与最初点火温度的差值应在18~28℃范围之内。 实验指导 2)步骤B (1)观察气压计,记录试验期间仪器附近的环境大气压。 (2)将试样倒入试验杯至加料线,盖上试验杯盖,然后放入加热室,确保试验杯就位或锁定装置连接好后插入温度计。点燃试验火焰,并将火焰直径调节为3~4mm,或打开电子点火器,按仪器说明书的要求调节电子点火器的强度。在整个试验期间,试样以1.0~1.5℃/min的速度升温,且搅拌速率为(250±10)r/min。 (3)除试样的搅拌和加热速率按GB/T261-2008中10.3.2的规定,其他试验步骤均按GB/T261-2008中10.2.3~10.2.7规定进行。 实验指导 6.计算 (1)大气压读数的转换,如果测得的大气压读数不是以kPa为单位的,可用下述等量关系换算为以kPa为单位的读数。 以hPa为单位的读数×0.1=以kPa为单位的读数。 以mbar为单位的读数×0.1=以kPa为单位的读数。 以mmHg为单位的读数×0.1333=以kPa为单位的读数。 实验指导 (2)观察闪点的修正,用式(5-1)将观察闪点修正到标准大气压(101.3kPa)下的闪点(Tc)。 式中: —— 环境大气压下的观察闪点,℃; —— 环境大气压,kPa。 注:本公式仅限大气压在98.0~104.7kPa范围之内使用。 实验指导 7.试验报告 试验报告至少应该包括下述内容: (1)注明执行本标准和所用的试验步骤; (2)被测产品的类型和完整的标识; (3)如果可能,报告预加热温度和预加热时间; (4)仪器附近的环境大气压力; (5)试验结果; (6)注明按协议或其他原因,与规定试验步骤存在的任何差异; (7)试验日期。 实验指导 发动机试验要求是保证发动机油使用性能的重要手段,所以也是发动机油规格的主要内容之一。 发动机试验评定采用标准的单缸或多缸发动机,符合某一使用性能级别的发动机油必须通过该级别规定的发动机试验评定项目。随着新油品的出现,会有相应
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