K208 食品质量安全检测技术 W5304 出具防腐剂检测报告 W5304出具防腐剂的检测报告-4-微教材.docxVIP

农产品与食品质量检测技术教学资源库 PAGE \* Arabic 7 / NUMPAGES \* Arabic 7 《农产品/食品质量安全检测技术》课程-微教材 微课编号 W5304 微课名称 出具防腐剂的检测报告 所属模块（章节） 添加剂含量检测 子模块 防腐剂的检测 关键词 防腐剂，数据处理，检测报告 是否通用 通用 农产品 √食品 是否重点建设 是 √否 微课类型 实验实训型 微课形式 混合拍摄式 教学设计模式 任务驱动法 教学目标 了解色谱定性和定量分析原理 掌握原始数据的记录和结果的正确计算 教学内容 知识点 技能点 定性分析原理 定量分析标准曲线法原理 1、规范填写原始数据记录表 2、正确计算结果 3、规范出具检测报告 知识讲解 各位同学大家好：上节课我们使用高效液相色谱对食品中防腐剂进行了检测，本节课我们来学习如何出具防腐剂的检测报告。 出具报告包括定性分析和定量分析两个步骤。应该先根据液相图谱的保留时间确定样品中所含防腐剂的种类，再根据标准溶液的浓度，峰面积，以及样品溶液的峰面积，用外标法计算样品中防腐剂的浓度。 液相色谱定性分析 定性分析就是要确定样品中的一些未知组分是什么物质，在色谱峰分析中就是要确定色谱图中一些未知的色谱峰是什么物质。色谱分析中的定性主要依据特征性不是很强的保留值，这需要和已知的标准物质的保留值进行比对。 利用已知物直接对照法是一种最简单的定性方法，在具有已知标准物质的情况下使用这一方法。将未知物和已知标准物在同一根色谱柱上，用相同的色谱操作条件进行分析作出色谱图进行对照比较。 2、液相色谱定量分析 定量分析就是要确定样品中某一组分的准确含量。色谱定量分析与多大多数的仪器定量分析一样，是一种相对相对定量方法，而不是绝对定量方法。它是根据仪器检测的响应值与被测组分的量，在某些条件限定下成正比的关系进行定量分析的。也就是说在色谱分析中，在某些条件限定下，色谱峰的峰高或峰面积（检测器的响应值）与测组分的数量（或浓度）成正比。因此，色谱定量分析的基本公式是Wi(ci)=fiAi(hi)。在色谱定量分析中要想得到可靠的定量分析结果，必须能准确测定检测器的响应值——峰面积（Ai）或峰高（hi）和校正因子（fi）。 峰面积和峰高是色谱图上最基本数据，它们的测量精度将直接影响定量分析的精度。在色谱峰是对称峰，且与其他峰完全分离的情况下，准确地测出峰高和峰面积是不困难的。但是当色谱峰不对称、没有完全分离开以及基线发生较明显的漂移时，准确地测量色谱峰的峰面积和峰高就会发生一些困难。这时就要利用一些特定的方法，减少峰面积和峰高测量的误差。峰高是峰尖至峰底（或基线）的距离，峰面积是色谱峰与峰底（或基线）所围成的面积。因此要准确地测量峰高和峰面积，关键在于峰底（或基线）的确定。 峰底是从峰的起点与峰的终点之间的一条连接直线。一个完全分离的峰，峰底与基线（正常操作条件下，仅有流动相通过检测器时所产生的响应信号曲线称为基线，稳定的基线应是 一条水平直线）是相重合的。 在使用积分仪和色谱工作站测量峰高和峰面积时，仪器可根据人们设定的积分参数（半峰宽，峰高和最小峰面积等）和基线的设定来计算每个色谱峰的峰高和峰面积，然后直接打印出峰高和峰面积的结果，以供定量计算使用。 色谱中常用的定量分析方法有归一化法、标准曲线法、内标法和标准加入法。其中标准曲线法也称为外标法或直接比较法，这是在色谱定量分析中，特别是HPLC定量分析中比较常用的方法，是一种简便、快速的绝对定量方法（归一化法则是相对定量方法）。 与分光光度分析中的标准曲线法相似，首先用欲测组分的标准样品绘制标准工作曲线。具体作法是：用标准样品配制成不同浓度的标准系列，在与欲测组分相同的色谱条件下，等体积准确量进样，测量各峰的峰面积或峰高，用峰面积或峰高对样品浓度绘制标准工作曲线，此标准工作曲线应是通过原点的直线。若标准工作曲线不通过原点，说明测定方法存在系统误差。标准工作曲线的斜率即为绝对校正因子。 在测定样品中的组分含量时，要用与绘制标准工作曲线完全相同的色谱条件作出色谱图，测量色谱峰的峰面积或峰高，然后根据峰面积和峰高在标准工作曲线上直接查出进入色谱柱中样品组分的浓度。 标准曲线法的优点是：绘制好标准工作曲线后测定工作就很简单了，计算时可直接从标准工作曲线上读出含量，这对大量样品分析十分合适。特别是标准工作曲线绘制后可以使用一段时间，在此段时间内可经常用一个标准样品对标准工作曲线进行单点校正，以确定该标准工作曲线是否还可使用。 标准曲线法的缺点是：每次样品分析的色谱条件（检测器的响应性能，柱温度，流动相流速及组成，进样量，柱效等）很难完全相同，因