OS-QC-103-00五味子检验操作规程.docVIP

广东和本堂科技制药有限公司 文 件 名 五味子检验操作规程 页数 1 of 3 文件编号 OS-QC-103-00 生效日期 年 月 日 制 定 人 审 核 人 批 准 人 制定日期 审核日期 批准日期 颁发部门 质量保证部 分发部门 质量保证部 变更原因： 目的：保证五味子的检验操作规范化，确保测定结果准确、可靠。 范围：适用于五味子的检验。 职责：负责该项测定的化验员。 规程： 1.性状 1.1仪器用具：游标卡尺、放大镜。 1.2试药试剂：五味子药材。 1.3方法步骤：取本品观察：本品呈不规则的球形或扁球形，直径5-8mm。表面红色、紫红色或暗红色，皱缩，显油润；有的表面呈黑红色或出现“白霜”。果肉柔软，种子1-2，肾形，表面棕黄色，有光泽，种皮薄而脆。果肉气微，味酸；种子破碎后，有香气，味辛、微苦。 2.鉴别 2.1 显微鉴别 2.1.1仪器用具：显微镜、载玻片、盖玻片、切片刀、酒精灯。 2.1.2试药试剂：水合氯醛试液、苏丹Ⅲ试液。（见试液的配制方法）。 2.1.3方法步骤：取本品软化后，用徒手切片法切成10-20um的薄片，用甘油醋酸试液处理后，置显微镜下观察：外果皮为1列方形或长方形细胞，壁稍厚，外被角质层，散有油细胞；中果皮薄壁细胞10余列，含淀粉粒，散有小型外韧型维管束；内果皮为1列小方形薄壁细胞。种皮最外层为1列径向延长的石细胞，壁厚，纹孔及孔沟细密；其下为数列类圆形、三角形或多角形石细胞，纹孔较大；石细胞层下为数列薄层壁细胞，种脊部位有维管束；油细胞为1列长方形细胞，含棕黄色油滴；再下为3-5列小形细胞；种皮内表皮为1列小细胞，壁稍厚，胚乳细 文件名 五味子检验操作规程 文件编号 OS-QC-103-00 页数 2 of 3 胞含脂肪油滴及糊粉粒。 粉末暗紫色。按“药材显微镜鉴别法”制片，置显微镜下观察：种皮表皮石细胞表面观呈多角形或长多角形，直径18-50um, 壁厚，孔沟极细密，胞腔内含深棕色物。种皮内层石细胞呈多角形、类圆形或不规则形，直径约至83um，壁稍厚，纹孔较大。果皮表皮细胞表面观类多角形，垂周壁略呈连珠状增厚，表面有角质线纹；表皮中散有油细胞。中果皮细胞皱缩，含暗棕色物，并含淀粉粒。 2.2薄层鉴别 2.2.1仪器用具：蒸馏瓶、蒸发皿、架盘天平、展开槽、硅胶GF254薄层板、紫外光灯（254nm）。 2.2.2试药试剂：氯仿、甲酸乙酯、甲酸、石油醚、五味子对照药材、五味子甲素对照品、氨试液（见试液的配制方法）。 2.2.3方法步骤：取本品粉末1g，加氯仿20ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加氯仿1ml使溶解，作为供试品溶液。另取五味子对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取五味子甲素对照品，加氯仿制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（检测方法OS-QC-717-00薄层色谱法检验操作规程）试验，吸取上述三种溶液各2ul，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以石油醚（30-60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15：5：1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同顔色的斑点。 2.3检查 3.1杂质 3.1.1仪器用具：放大镜、筛、分析天平。 3.1.2方法步骤：不得过1%﹝检测方法OS-QC-708-00杂质检查检验操作规程﹞。 3.1.3结果判定：杂质≤1%判为符合规定；＞1%判为不符合规定。 3.2水分 3.2.1仪器用具：称量瓶、烘箱、分析天平。 3.2.2方法步骤：取本品适量捣碎，依法检查（检测方法OS-QC-703-00水分测定法第一法检验操作规程）测定。 文件名 五味子检验操作规程 文件编号 OS-QC-103-00 页数 3 of 3 3.2.3结果判定：水分≤8.0%判为符合规定；＞8.0%判为不符合规定。 4.含量测定：照高效液相色谱法(检测方法OS-QC-723-00高效液相色谱法检验操作规程)测定。 4.1仪器用具：10ml量瓶、25ml量瓶、具塞锥形瓶、移液管、四号筛、索氏提取 器、蒸馏器、蒸发皿、分析天平、高效液相色谱仪（Agilent 1100LC）。 4.2试药试剂：乙腈、0.05%磷酸溶液、甲醇、正丁醇、氯仿、人参皂苷Re对照品、人参皂苷Rg1对照品。 4.3方法步骤 4.3.1色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-水（13：7）为流动相；检测波长为250nm。理论板数按五味子醇甲峰计算应不低于2000。 4.3.2对照品溶液的制备：取五味子醇甲对照品15mg，精密称定，置50ml量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml含五味子醇甲0.3mg）。 4.3.3供试品溶液的制备：取本品