葡萄糖检验操作规程.docVIP

广州东康药业有限公司 题目 葡萄糖检验操作规程 文件编号 SOP-QC/F-080-00 页 数 PAGE 2 / NUMPAGES 3 PAGE 2 广州东康药业有限公司 葡萄糖检验操作规程 颁发部门：质量管理部 编号： SOP-QC/F-080-00 页数： PAGE 1 / NUMPAGES 3 制定人 审核人 QA审阅 批准人 分发部门：质量管理部、检验室 年 月 日 年 月 日 年 月 日 年 月 日 生效日期 年 月 日 PAGE 1 目的： 为检验葡萄糖辅料规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据。 范围： 适用于葡萄糖的检验。 职责： 检验员，检验室主任。 规程： 1． 性状： 本品为无色结晶或白色结晶性或颗粒性粉末，无臭；味甜。 本品在水中易溶，在乙醇中微溶。 1.1 比旋度： 精密称取本品约10g，置100ml量瓶中，加水适量与氨试液0.2ml溶解后用水稀释至刻度，摇匀，放置10分钟，在25℃时，按旋光度测定法（SOP-QC-310-00）测定。比旋度应在+52.5°至+53.0°范围内为符合规定。 2． 鉴别 2.1 试剂与仪器 2.1.1 碱性酒石酸铜试液 2.1.2 试管 2.1.3 IR-470型红外光谱仪 2.2 项目与步骤 2.2.1 称取本品约0.2g，置试管中，加水5ml溶解后,缓缓滴入温热的碱性酒石酸铜试液中,即生成氧化亚铜的红色沉淀。 2.2.2 红外分光光度法： 本品按红外光光度法测定法(SOP-QC-302-00)测定,本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致为符合规定。 3． 检查 3.1 试剂与仪器 3.1.1 酚酞指示液 3.1.2 氢氧化钠滴定液(0.02mol/L) 3.1.3 1号浊度标准液 3.1.4 90% 乙醇 3.1.5 标准氯化钠溶液 3.1.6 标准硫酸钾溶液 3.1.7 碘试液 3.1.8 磺基水扬酸溶液(1→5) 3.1.9 硝酸 3.1.10 硫氰酸铵溶液(30→100) 3.1.11 标准铁溶液 3.1.12 醋酸盐缓冲液 3.1.13 稀硫酸 3.1.14 溴化钾溴试液,盐酸 3.1.15 烧杯 3.1.16 滴管 3.1.17 回流管,三角烧杯瓶 3.1.18 比色管 3.1.19 电炉 3.1.20 直热式电热恒温干燥箱 3.1.21 坩埚 3.1.22 小型三用水箱 3.2 项目与步骤 3.2.1 酸度： 称取本品2.0g，置烧杯中，加水20ml溶解后,加酚酞指示液3滴与氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)0.20ml,应显粉红色为符合规定。 3.2.2 溶液的澄清度与颜色： 称本品5g，置烧杯中，加热水溶解后，放冷，用水稀释至10ml，溶液应澄清无色。如显浑浊与1号浊度标准液比较，不得更浓；如显色与对照液（取比色用氯化钴3ml，比色用重铬酸钾液3ml与比色用硫酸铜液6ml加水稀释成50ml）1.0ml加水稀释至10ml比较，不得更深。 3.2.3 乙醇溶液的澄清度： 称取本品1.0g置三角烧瓶中，加90%乙醇30ml，置水浴上加热回流约10分钟，溶液应澄清为符合规定。 3.2.4 氯化物： 称取本品0.6g置烧杯中，按氯化物检查法(SOP-QC-318-00)检查，与标准氯化钠溶液6.0ml制成的对照液比较，不得更浓，为符合规定。 3.2.5 硫酸盐： 称取本品2.0g，置烧杯中，按硫酸盐检查法(SOP-QC-319-00)检查，与标准硫酸钾溶液2.0ml制成的对照液比较，不得更浓，为符合规定。 3.2.6 亚硫酸盐与可溶性淀粉： 称取本品1.0g置烧杯中加水10ml溶解后，加碘试液1滴，应即显黄色为符合规定。 3.2.7干燥失重： 精密称取本品1g置称量瓶中，按干燥失重测定法(SOP-QC-325-00) 测定，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过9.5%为符合规定。 3.2.8 炽灼残渣： 本品按炽灼残渣检查法(SOP-QC-327-00)检查，应不得过0.1%为符合规定。 3.2.9 蛋白质：称取本品1.0g，加水10ml溶解后，加磺基水扬酸溶液(1→5)3ml，不得发生沉淀为符合规定。 3.2.10铁盐： 称取本品2.0g置烧杯中加水20ml溶解后，加硝酸3滴，缓缓煮沸5分钟，放冷，加水稀释使成45ml加硫氰酸铵溶液(30→100)3ml，摇匀。如显色，与标准铁溶液2.0ml用同一方法制成的对照液比较，不得更深为符合规定。 3.2.11 重金属： 称取本品4.0g置烧杯中加水23ml溶解后，加醋酸盐缓冲液（PH3.5）2ml,按重金属检查法(SOP-Q